Optimisation d’un procédé d’élaboration d’un composite à base de fibres naturelles

Optimization of the obtention process of a natural fiber composite material

• Auteur / Autrice : Lauric Gaffiot
• Direction : Laurent Heux
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie
• Date : Soutenance le 28/06/2017
• Etablissement(s) : Université Grenoble Alpes (ComUE)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre de recherches sur les macromolécules végétales (Grenoble ; 1966-....)
• Jury : Président / Présidente : Evelyne Mauret
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Nicolas Le Moigne, Bernard Cathala
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Etienne Fleury, Hélène Angellier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Fibres naturelles

Composites

Mots clés libres

Matériau

Composite

Fibre naturelle

Glycosciences

Cellulose

Compatibilisation

Materials

Composite

Natural fiber

Glycosciences

Cellulose

Compatibilization

Résumé

Les matériaux composites constituent aujourd’hui un domaine très dynamique tant au niveau de l’industrie que de la recherche. Dans ce cadre, les renforts d’origines naturelles représentent une alternative intéressante aux fibres synthétiques de par leurs propriétés mécaniques élevées, leur faible densité et leur caractère biosourcé, afin de répondre à l’accroissement des niveaux de performances ciblés ainsi qu’aux exigences économiques et écologiques actuelles.Ces travaux s’inscrivent dans un projet regroupant laboratoires de recherche, fournisseurs et end-users, visant à développer un matériau composite unidirectionnel structural à base de fibre de lin pour une application sport et loisirs. Ainsi, les objectifs initiaux incluent le développement de différents traitements chimiques des fibres, afin de les laver, d’homogénéiser leurs propriétés mécaniques et d’améliorer l’adhésion fibre-matrice. Une stratégie originale a pour cela été élaborée, basée sur la réactivité et les propriétés physico-chimiques d’un agent de couplage biosourcé. Ce produit a montré un potentiel prometteur d’additif de renforcement des matériaux cellulosiques, notamment à l’état humide. De plus, sa réactivité avec des molécules compatibilisantes a permis de le fonctionnaliser pour promouvoir l’adhésion fibre-matrice.Les caractérisations menées aux différentes échelles de la fibre de lin ont ensuite montré la pertinence de ces traitements, qui renforcent les interfaces fibre-matrice et les fibres techniques à l’état humide. Les études mécaniques ont cependant soulevé de nombreuses problématiques expérimentales, et ont démontré que les spécificités morphologiques de ces objets et leur caractère naturel ne permettaient pas l’exploitation directe des mesures dans le cadre d’un tel projet de développement. Les axes de recherche se sont alors avant tout focalisés sur l’étude des matériaux composites. Ainsi, plusieurs verrous structuraux ont pu être identifiés. La qualité de l’imprégnation de ces renforts naturels, qui peut être influencée par la formulation des traitements et la mise en œuvre, est déterminante dans le développement du matériau à cause de la morphologie multi-échelles des fibres. L’orientation des fibres au sein des plis unidirectionnels s’est également avéré être un paramètre prépondérant, étroitement lié à l’architecture des renforts et aux procédés de traitements industriels.Les développements menés à la fois sur les traitements et sur la structure des composites ont ainsi permis de doubler les propriétés mécaniques des systèmes initiaux pour atteindre un module de rigidité de 30 GPa et une contrainte ultime d’environ 370 MPa en traction tout en limitant grandement la perte de résistance après vieillissement dans l’eau et en garantissant une déformation en flexion répondant au cahier des charges. Les évolutions réalisées ne permettent pas pour le moment d’envisager l’industrialisation de ce matériau, mais vont permettre le prototypage de produits finis.

Nowadays, composite materials are a challenging and dynamic thematic for both industry and academic research. In this context, natural fibres are an interesting alternative to synthetic fibres thanks to their high mechanical properties, low density and biosourced origins in order to meet the requirements in terms of performance, costs and durability.This work take part into an industrial project that include research laboratories, suppliers and end-users. It aims at developing a unidirectional flax fibre composite material for sport and recreation application. The initial objectives of development focused on the surface optimization and the reinforcement, and the improvement of fibre-matrix adhesion. An original strategy has been set, based on the reactivity and the physico-chemical properties of métapériodate oxidized xyloglucan. This molecule has shown a promising effect of reinforcement on cellulosic materials, particularly in wet conditions. Besides, its reactivity with compatibilization agents allows different functionalization possibilities to increase fibre-matrix adhesion, encouraging its use as a coupling agent.The characterizations led on the different scales of flax fibre validated this strategy, as micro-mechanical tests showed adhesion improvement and mechanical properties of wet fibres had significantly increased. However, further mechanical investigations rose numerous experimental issues, and demonstrated that the specific morphology of these objects as well as their natural origins were major obstacles to measures exploitation in this kind of development project. So, the main research axis then focused on directly composite materials.Different structural problematics has been thus identified. Natural fibre impregnation, which can be influenced by treatments composition and elaboration process, has revealed itself has an important parameter linked to the multi-scale organization of flax. The fibre orientation in the unidirectional ply has been also identified as a key parameter that is affected by reinforcement architecture and industrial process of treatment.Those developments on treatments and composite structure led to a great increase of the material tensile properties to reach 30 GPa modulus and 370 MPa in strength, also improving its water ageing behaviour and its flexion ultimate strain. These promising enhancements are not sufficient in terms of overall mechanical performance and elaboration process to envisage an industrialization phase, but the prototyping of finished products will be realized.