Caractérisation multi-échelle de l’efflorescence et du mottage du saccharose

par Sophie Samain

Thèse de doctorat en Génie des Procédés Industriels : Transformations intégrées de la matière renouvelable (EA-4297)

Sous la direction de Khashayar Saleh et de Mohammed Benali.

Soutenue le 15-09-2017

à Compiègne , dans le cadre de École doctorale 71, Sciences pour l'ingénieur (Compiègne) , en partenariat avec Transformation Intégrée de la Matière Renouvelable / TIMR (laboratoire) .

mots clés

• Mottage
• Phénomènes de transfert
• Caractérisation mécanique
• Régression linéaire locale
• Déliquescence
• Saccharose
• Agglomération
• Compactage
• Efflorescence (chimie)
• Cristallisation
• Cinétique chimique
• Additifs
• Cisaillement (mécanique)
• Analyse multiéchelle
• Analyse de régression

Résumé

Le mottage, ou agglomération non-désirée, est un phénomène qui dégrade la qualité des poudres, notamment leur coulabilité. Il constitue donc une problématique majeure dans l’industrie. Dans le cas des composés cristallins hydrosolubles, les fluctuations d’humidité ambiante sont responsables de la succession de phénomènes de déliquescence partielle (formation d’une solution saturée) et d’efflorescence (recristallisation avec évaporation de l’eau) entraînant la formation de ponts liquides puis solides. On s’intéresse ici au cas du saccharose, dont la viscosité élevée de la solution saturée rend le phénomène d’efflorescence complexe car régi par la cinétique de séchage. En première partie, les cinétiques de déliquescence et d’efflorescence sont analysées à l’échelle des particules et les mécanismes gouvernant ces phénomènes, résistances au transfert externe ou interne, sont mis en évidence selon les conditions d’humidité. Dans une seconde partie, une étude à l’échelle macroscopique est réalisée grâce à la conception d’un dispositif de mottage permettant l’obtention d’échantillons mottés de façon rapide et homogène dans des conditions contrôlées. Trois tests mécaniques sont comparés grâce à une méthode statistique de régression linéaire locale selon des critères de sensibilité et de répétabilité. Le test de cisaillement a ainsi été sélectionné et a permis de mettre en évidence l’influence de différents facteurs sur le mottage. Par ailleurs, l’étude de l’ajout de trois composés (NaCl, fructose, maltodextrine DE12) au saccharose a montré une sensibilité accrue à l’humidité, un retard de l’efflorescence et une réduction considérable de la résistance mécanique.

mots clés

• Caking
• Sucrose
• Deliquescence
• Efflorescence
• Transfer phenomena
• Mechanical characterization
• Shear test
• Local linear regression
• Additives
• Agglomeration
• Chemical kinetics

Titre traduit

Multi-scale characterization of sucrose effloresence and caking

Résumé

Caking, or undesired agglomeration, is a phenomenon jeopardizing powders’ quality, in particular their flowability. It is therefore a main issue for industry. In the case of water-soluble crystalline materials, humidity fluctuations cause a series of phenomena, partial deliquescence (formation of a saturated solution) and efflorescence (recrystallization with water evaporation) leading to the formation of liquid then solid bridges. This study focuses on the case of sucrose. Because of the highly viscous saturated solution, the efflorescence phenomenon is governed by the drying kinetics which makes it complex. In the first part, the kinetics of deliquescence and efflorescence were analyzed at the scale of the particles and the governing mechanisms, resistances to external or internal mass transfer, were identified according to the humidity conditions. In a second part, a macroscopic study was conducted. First, a caking device allowing homogeneous caked samples to be quickly obtained in controlled conditions was developed. Three mechanical tests were compared on the basis of sensitivity and repeatability through a statistical method, the local linear regression. The shear test was found to be the best approach and was used to study the influence of several factors on sucrose caking. Besides, the addition of three components (NaCl, fructose, DE12 maltodextrin) to sucrose showed a higher sensitivity to humidity, a delay in efflorescence and a significant decrease of the mechanical resistance.