Élaboration de céramiques polycristallines transparentes Er ³+ : YAG par Spark Plasma Sintering pour applications laser de puissance

Development of transparent polycrystalline Er ³+ : YAG ceramics by Spark Plasma Sintering for high power laser applications

• Auteur / Autrice : Aurélien Katz
• Direction : Anne Leriche, Elodie Barraud, Sophie d' Astorg, Sébastien Lemonnier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Molécules et matière condensée
• Date : Soutenance le 31/03/2016
• Etablissement(s) : Valenciennes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq, Nord)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des matériaux céramiques et procédés associés (Maubeuge, Nord ; 1998-2021) - Institut franco-allemand de recherches (Saint-Louis, Haut-Rhin)
• Partenaire(s) de recherche : Communauté d'Universités et Etablissements (ComUE) : Communauté d'universités et d'établissements Lille Nord de France (2009-2013)
• Jury : Président / Présidente : Georges Boulon
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Anne Leriche, Elodie Barraud, Sophie d' Astorg, Sébastien Lemonnier, Guillaume Bernard-Granger, Sophie Guillemet, Michael Hoffmann, Marc Eichhorn
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Guillaume Bernard-Granger, Sophie Guillemet

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux céramiques

Lasers de puissance

Lasers -- Matériaux

Frittage (métallurgie)

Mots clés libres

Er:YAG

Céramiques polycristallines

Métallurgie des poudres

Frittage Spark Plasma Sintering

Contamination carbone

Lacunes d’oxygène

Aide au frittage

LiF

Mécanismes réactionnels

Simulation numérique

Cavité laser

Laser de puissance

Eye-Safe

Er:YAG

Polycrystalline ceramics

Powder metallurgy

Spark Plasma Sintering

Carbon contamination

Oxygen vacancies

Sintering aid

LiF

Reaction mechanisms

Numerical simulation

Laser cavity

High power laser

Eye-Safe

Résumé

Cette étude s’intéresse à l’amélioration des performances du laser solide Er3+:YAG, dont la longueur d’onde de 1,64 µm est dite « eye-safe ». L’une des solutions est le remplacement des monocristaux actuellement utilisés comme milieu amplificateur par des céramiques polycristallines Er:YAG transparentes, dont les propriétés thermomécaniques remarquables permettent une meilleure cohérence du faisceau de sortie et de ce fait, une augmentation des performances du laser. Cependant, la réunion des différents critères requis pour obtenir la transparence reste un réel challenge dans l’élaboration de ces céramiques. L’utilisation de poudres commerciales issues de deux voies de synthèse différentes a permis de souligner le rôle primordial des caractéristiques physiques de la poudre sur le comportement à la compaction et au frittage, effectué par Spark Plasma Sintering, tandis que la composition phasique et la pureté chimique conditionnent la qualité optique finale. Il ressort également que la coloration de la céramique observée lors du frittage résulte, non pas d’une contamination au carbone, mais de la formation de lacunes d’oxygène. Enfin, l’analyse et la compréhension du mode d’action du LiF utilisé comme aide au frittage ont permis d’établir des mécanismes réactionnels permettant d’optimiser le cycle de frittage. Cette démarche a conduit à l’obtention de céramiques polycristallines transparentes (Ø = 30 mm, e = 3 mm) à qualité optique élevée avec des valeurs de transmission de 80 % à 400 nm et 84 % à 1100 nm. Sur la base de ces résultats et de la simulation numérique, un changement d’échelle des céramiques (Ø = 50 mm, e = 5 mm) a été effectué dans le but de les évaluer en cavité laser.

This work focus on the improvement of the solid state Er3+:YAG laser performances presenting an "eye-safe" wavelength at 1.64 µm. One way is the replacement of single crystals currently used as gain media by polycrystalline ceramics as they present improved thermo-mechanical properties allowing a longer use of the laser. However, the meeting of different criteria requested to get transparency remains a challenge in the development of these ceramics. The use of commercial powders produced by two different synthesis ways allowed to highlight the essential role of the physico-chemical characteristics of the powder on compaction and sintering behaviors, performed by Spark Plasma Sintering, Phase composition and chemical purity have an influence of the final optical quality. It was also figured out that the gray coloration of the ceramic observed after sintering is caused by the formation of oxygen vacancies, rather than a carbon contamination. Finally, the mode of action of LiF, used as sintering aid to increase optical transmittance, was studied in order to establish reaction mechanisms allowing an optimization of the SPS cycle. This approach helps to reach Er3+:YAG transparent polycrystalline ceramics (Ø = 30 mm, thk = 3 mm) with an optical transmittance of 80 at 400 nm and 84 % at 1100 nm. On the basis of these results and with the help of numerical simulation, an up-scaling of ceramics (Ø = 50 mm, thk = 5 mm) was undertaken in order to evaluate their laser performances through laser cavity tests.