Revêtements sol-gel composites sur acier pour applications tribologiques

Composite sol-gel coatings on steel for tribological applications

• Auteur / Autrice : Kurt Hermange
• Direction : Arnaud Tricoteaux, Anne Leriche, Christelle Nivot, Matthieu Touzin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Molécules et matière condensée
• Date : Soutenance le 07/03/2016
• Etablissement(s) : Valenciennes
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Lille ; 1992-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des matériaux céramiques et procédés associés (Maubeuge, Nord ; 1998-2021)
• Partenaire(s) de recherche : Communauté d'Universités et Etablissements (ComUE) : Communauté d'universités et d'établissements Lille Nord de France (2009-2013)
• Jury : Président / Présidente : Gabriel Vélu
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Arnaud Tricoteaux, Anne Leriche, Christelle Nivot, Matthieu Touzin, Maurice François Gonon, Alain Iost, Christine Kermel
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Maurice François Gonon, Alain Iost

Mots clés

Mots clés contrôlés

Rhéologie

Tribologie (technologie)

Sol-gel, Procédé

Mots clés libres

Revêtement

Composite

Sol-Gel

Alumine

Lubrifiant solide

Indentation

Tribologie

Coating

Composite

Sol-Gel

Alumina

Solid lubricant

Indentation

Tribology

Résumé

Ces travaux de thèse portent sur l’élaboration et la caractérisation de revêtements sol-gel composites ≪ CSG ≫ sur acier inoxydable austénitique AISI 304. L’objectif de la thèse était de mettre au point le procédé d'élaboration et d'étudier les propriétés mécaniques et le comportement tribologique des revêtements. La première partie expérimentale présente l’optimisation des conditions de synthèse d’un sol d’alumine stable et l’influence du traitement thermique du gel sur les propriétés physico-chimiques et thermostructurales. Les paramètres étudiés sont : La stabilité chimique du sol et les conditions de traitement thermique (température et temps). Différentes techniques de caractérisations ont été utilisées pour l'optimisation des paramètres d'élaboration (rhéométrie, ATD/ATG, dilatométrie, DRX, MET, pynométrie hélium). Un dopage au nitrate de fer a permis d'améliorer les conditions de frittage de l'alumine sol-gel grâce à la formation d'une solution solide (Al,Fe)2O3. Cela reste cependant insuffisant pour une application du revêtement sur le substrat acier. La seconde partie concerne l’élaboration et la caractérisation mécanique de revêtements sol-gel composites ≪ CSG ≫ charges de particules d’α-Al2O3 et de h-BN. Ce procédé a permis d'obtenir par dip-coating des dépôts monocouches de 8,5 micromètres environ avec des taux de charge de 90% volumique. Cependant, un tel taux de charge provoque la création d’une porosité importante. Les couches CSG traitées thermiquement à 750°C ont par la suite été caractérisées mécaniquement par indentation instrumentée. Les résultats obtenus ont montré une trop faible dureté des couches pour pouvoir améliorer la résistance à l'usure. La dernière partie de la thèse concerne le renforcement des revêtements CSG après traitement à l'acide phosphorique et traitement thermique à 400°C. La formation de liaisons phosphates entre les grains d'alumine renforce l'architecture du composite qui est note CB-CSG ≪ Chemically Bonded Composite Sol-Gel ≫. Des essais d'indentation instrumentée montrent, pour des revêtements CB-CSG charges d’alumine, une amélioration de la dureté par rapport au substrat en acier. Des essais de frottements secs en configuration bille sur plan montrent une augmentation de la résistance aux frottements secs d’un facteur 5 et une diminution du coefficient de frottement par rapport au substrat. L’influence du nitrure de bore hexagonal dans les couches CB-CSG en plus de l'alumine a été étudiée en particulier en ce qui concerne les propriétés mécaniques et tribologiques.

This thesis focuses on the elaboration and the characterization of composite sol-gel coatings “CSG” on austenitic stainless steelAISI 304. The aim of the thesis is to develop the process and to study the mechanical properties and tribological behavior of thecoatings. The first experimental part presents the optimization of the synthesis conditions of a stable alumina sol and the influence of the thermal treatment of the gel on the physic-chemical and thermostructural properties. The studied parameters are: The chemical stability of the sol and the thermal treatment conditions (temperature and time). Various characterization techniques are used in order to optimize the elaboration parameters (rheometry, DTA / TGA, dilatometry, XRD, TEM, helium pycnometry). A Doping with iron nitrate has improved the sintering conditions of the sol-gel alumina through the formation of a solid solution (Al,Fe)2O3. However, this remains insufficient for an application of the coating on the steel substrate. The second part concerns the elaboration and the mechanical characterization of composite sol-gel coatings ''CSG'' filled with particles of α-Al2O3 and h-BN. This process enables the deposition by dip coating of monolayer coatings of 8.5 micrometers thickness with fill rate of 90% by volume. However, such filler content produces a high porosity. The CSG layers thermally treated at 750°C have been mechanically characterized by instrumented indentation. The results shown to low hardnesses in order to improve the wear resistance. The last part of the work presents the strengthening of CSG coatings with a treatment with phosphoric acid followed by a thermal treatment at 400°C. The formation of phosphate bonds between the alumina grains enhances the architecture of the composite which is denoted CB-CSG ''Chemically Bonded Composite Sol-Gel''. Instrumented indentation tests show, for CBCSG coatings filled with alumina, an improvement of hardness compared to the steel substrate. Dry friction tests, with ball on disc configuration, show an increase of resistance to dry friction by a factor of 5 and a decrease of the coefficient of friction relatively to the substrate. The influence of the hexagonal boron nitride and of the alumina in the CB-CSG layers on the mechanical and the tribological properties are particularly studied.