Création de surfaces poreuses sur des aciers inoxydables par réduction d’oxydes sous H2 à haute température

Creation of porous surfaces on stainless steels by oxides reduction with H2 at high temperature

• Auteur / Autrice : Valentin Badin
• Direction : Évelyne Darque-Ceretti
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance le 14/03/2016
• Etablissement(s) : Paris Sciences et Lettres (ComUE)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences fondamentales et appliquées (Nice ; 2000-....)
• Partenaire(s) de recherche : établissement de préparation de la thèse : École nationale supérieure des mines (Paris ; 1783-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre de mise en forme des matériaux (Sophia Antipolis, Alpes-Maritimes)
• Jury : Président / Présidente : Pedro Dolabella Portella
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Évelyne Darque-Ceretti, Yves Wouters, Pierre Forêt
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Fabrice Patisson, Yves Wouters

Mots clés

Mots clés contrôlés

Acier inoxydable austénitique

Acier inoxydable

Porosité

Oxydation

Chimie des surfaces

Mots clés libres

Surface

Acier

Porosité

Surface

Steel

Porosity

Résumé

Un procédé de création de surfaces poreuses sur deux aciers inoxydables respectivement austénitique et ferritique a été étudié. Ce procédé est en deux étapes. Une couche d’oxyde, dont l’épaisseur et la composition sont contrôlées, est d’abord générée par de la vapeur d’eau à 1100 °C. Puis cette couche est ensuite réduite par du dihydrogène à haute température. Ces travaux ont pour objectifs de mieux comprendre les mécanismes de formation des pores ainsi que l’influence des divers paramètres de réaction, tant pour l’oxydation que pour la réduction.Une caractérisation complète des couches d’oxydes a été d’abord réalisée. Le principal paramètre influent est la structure de l’alliage, austénitique ou ferritique. Par la suite, les surfaces poreuses ont été étudiées afin d’établir, étape par étape, les mécanismes mis en jeu.Il a été établi que la non-stœchiométrie des oxydes de fer préalablement formés sur l’acier austénitique est à l’origine de la formation des pores sur la surface de cet acier.Un nouveau type de porosité a pu être obtenu par la formation préalable de couches d’oxydes riches en chrome formées sur l’acier ferritique. Les morphologies ainsi que les mécanismes sont ici totalement différents. Un processus de formation des pores spécifique a été proposé.

A process for pore creation on the surface of two stainless steels, respectively austenitic and ferritic, has been investigated. That process follows two steps. An oxide scale with controlled thickness and composition is firstly generated by water vapour exposition at 1100 °C. That layer is subsequently reduced at high temperature by dihydrogen. The present work aims to better understand the mechanisms of pore formation and the influence of various reaction parameters on both oxidation and reduction course.A comprehensive characterisation of the oxide layers has been first performed. The main parameter is the alloy structure, austenitic or ferritic. The porous surfaces have been thereafter studied to establish step by step the formation mechanisms involved.It was demonstrated that the non-stoichiometry of iron oxides formerly developed on the austenitic steel is behind the pore growth mechanism on that steel.A new kind of porosity could be obtained through the preliminary building of chromium-rich oxide scales on the ferritic steel. The morphologies are in that case completely different as well as the pore formation mechanism. A specific process for the pore growth has been proposed.