Optimisation du procédé de séchage d’organogels par le dioxyde de carbone supercritique

Optimization of organogel drying process with supercritical carbon dioxide

• Auteur / Autrice : Mouna Lazrag
• Direction : Danielle Barth, Ahmed Hannachi
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés et des produits
• Date : Soutenance le 12/12/2016
• Etablissement(s) : Université de Lorraine
• Ecole(s) doctorale(s) : RP2E - Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie des Ressources, Procédés, Produits, Environnement
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire réactions et génie des procédés
• Jury : Président / Présidente : Pascale Subra
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Mohamed Bagana, Cécile Lemaitre
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Pascale Subra, Féthi Zagrouba

Mots clés

Mots clés contrôlés

Modélisation CFD

Transfert de masse

Dioxyde de carbone supercritique

Déshydratation

Gels supramoléculaires

Aérogels

Mots clés libres

Organogel

Séchage supercritique

Aérogel

Séparation CO2-Solvant

Diffusion et convection

Hydrodynamique

MFN

Thermodynamique

Organogel

Supercritical drying

Aerogel

CO2-Solvent separation

Diffusion and convection

Hydrodynamic

CFD

Thermodynamic

Résumé

Le séchage d’organogels, gels composés d’un organogélateur de type acide aminé dissous dans un solvant, conduit à la formation d’aérogels, solides très légers et très poreux. Ces aérogels constituent entre autres de très bons isolants thermiques. La préparation des aérogels nécessitent plusieurs étapes. Ce procédé supercritique est composé de trois étapes : préparation de CO2 supercritique, séchage d’organogel dans l’autoclave en le balayant par un courant de CO2 et séparation de CO2-solvant au sein d’une cascade de trois séparateurs cyclones. Dans cette étude, les deux dernières étapes ont été abordées afin d’optimiser les paramètres du procédé. Les solvants utilisés sont la tétraline et le toluène. La cinétique de séchage au sein de l’autoclave a été étudiée, trois approches différentes ont été explorées : le transport de tétraline dans le CO2 supercritique au sein du gel est gouverné uniquement par le phénomène de diffusion dans les deux premières, il est régi par les phénomènes de diffusion et de convection dans la troisième approche. Les équations de transfert de matière ont été résolues à l’aide de deux logiciels numériques Matlab et ANSYS-Fluent. La troisième approche semble donner les résultats les plus cohérents avec les résultats expérimentaux. La compréhension des raisons du dysfonctionnement des séparateurs cycloniques en aval de l’autoclave pour le cas du toluène a nécessité deux études : une étude hydrodynamique MFN a permis de simuler le transport des fluides au sein du premier séparateur cyclone, à l’aide du logiciel ANSYS-Fluent. Cette étude a montré que le toluène liquide n’était pas entraîné dans la sortie gaz du cyclone, indiquant ainsi que l’hydrodynamique favorise la séparation. Afin d’expliquer ce dysfonctionnement, une étude thermodynamique portant sur les deux solvants, toluène et tétraline a été réalisée. La séparation cyclonique a été considérée comme un simple étage théorique et simulée avec le logiciel PRO/II. Cette étude a bien expliqué les résultats expérimentaux pour les deux solvants et a permis d’optimiser les paramètres du procédé

Drying of organogels, gels composed of an organogelator such as amin acids dissolved in a solvent, leads to the formation of aerogels, very light solids with high porosity. These aerogels are expected to be very good heat insulating materials. Preparation of aerogels includes several steps. This process consists of three steps: preparation of supercritical CO2, drying of the gel in an autoclave with a CO2 flow and CO2-solvent separation carried out in a cascade of three separators. In this study both the last steps were discussed in order to optimize the process parameters. The used solvents are tetralin and toluene. The drying kinetic in the autoclave was studied, three different approaches have been exploited. Tetralin transport in supercritical CO2 within the gel is governed only by the diffusion phenomenon in the first two approaches, although, it is governed by diffusion and convection phenomena in the third approach. The mass transfer equations were solved by two numerical software Matlab and ANSYS-Fluent. It seemed that the third approach gave the most consistent results with experimental results. The understanding of the malfunction reasons of cyclonic separators downstream from the autoclave for the case of toluene required two studies: A CFD hydrodynamic study was used to simulate the fluids transport within the first cyclone separator, using the ANSYS-Fluent software. This study showed that the liquid toluene was not carried over into the gas outlet of the cyclone, indicating that hydrodynamic promotes the separation. For this reason, a thermodynamic study of both solvents, toluene and tetralin was performed. Cyclonic separation was regarded as a simple theoretical stage and simulated with PRO / II software. This study has explained very well the experimental results for both solvents and allowed to optimize the process parameters