Synthèse organométallique de nanoparticules de FeCo pour l'intégration sur inductance

• Auteur / Autrice : Cyril Garnero
• Direction : Bruno Chaudret, Lise-Marie Lacroix
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Nanophysique
• Date : Soutenance le 07/10/2016
• Etablissement(s) : Toulouse, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : Sciences de la Matière
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire de Physique et Chimie des NanoObjets - Laboratoire de physique et chimie des nano-objets / LPCNO
• Jury : Président / Présidente : Patrice Simon
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Bruno Chaudret, Lise-Marie Lacroix, Benoit Pichon, Patrick Poveda, Christian Meny
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Suzanne Giorgio, Catherine Santini

Mots clés

Mots clés contrôlés

Inductance

Composites

Chimie organométallique

Nanoparticules magnétiques

Mots clés libres

Nanoparticules magnétiques

Synthèse organométalliques

Alliafe FeCo phase ordonnée

Matériaux composites

Inductance

Octapodes

Magnetic nanoparticles

Résumé

Le développement rapide des télécommunications soulève de nombreux challenges pour l’amélioration des performances des composants électroniques. Parmi eux, les filtres à mode commun sont particulièrement importants pour la téléphonie. Ils permettent d’éliminer le bruit parasite des signaux électriques et doivent présenter des propriétés optimisées jusqu’aux hautes fréquences (GHz). Ces propriétés dépendent des inductances qui les composent et peuvent donc être significativement augmentées par l’addition d’une couche magnétique douce. Le matériau choisit doit être isolant, posséder une forte perméabilité magnétique et une fréquence de résonnance ferromagnétique la plus élevée possible. Dans le cadre du projet d’Investissement d’Avenir TOURS 2015 porté par STMicroelectronics, nous avons développé des matériaux composites à base de nanoparticules (NPs) de FeCo. Nous avons développé une synthèse basée sur la co-décomposition d’amidures de Fe et de Co [Fe(N(Si(CH3)3)2)2]2 et de Co(N(Si(CH3)3)2)2,THF). L’ajustement des paramètres de synthèse permet le contrôle de la taille (1 à 80 nm), de la forme (sphères, cubes, octaèdres) et de la composition (50< Fe %<70) des nanoparticules obtenues. Ces NPs de FeCo sont cristallines, de structure cubique centrée, et possèdent des aimantations à saturation proche de l’alliage massif, et ce, sans nécessiter de traitement thermique post-synthèse. Une étude approfondie combinant EELS, spectroscopie Mössbauer, RMN du 59Co en champ nul et DRX en condition anomale, a révélé que la phase ordonnée B2 de l’alliage FeCo, pouvait même être stabilisée au sein des nanoparticules dans certaines conditions de synthèse. Ce résultat est unique pour des nanoparticules obtenues par voie chimique. Afin d’augmenter significativement les propriétés des inductances une structure sandwich a été préparée : l’inductance repose sur un substrat de silicium poreux chargé de NPS de FeCo, et un composite époxy/NPs FeCo la recouvre. Deux matériaux composites à base de nanoparticules de FeCo ont été développés : - Une solution colloïdale a été utilisée pour imprégner du silicium mésoporeux (pores de 25-30 nm de diamètres), avec un taux de remplissage de 10,1 gFeCo.m-2 sur 18 μm de profondeur. - Des pastilles de résine époxy chargée en NPs avec une fraction massique de 30 % ont été préparées pour la partie supérieure de l’inductance. Des analyses MEB et MET confirment la bonne dispersion des NPs dans le polymère. Après report sur des inductances planaires, une augmentation d’impédance de 17 % a été obtenue. Enfin, au cours de ce projet, une structure originale d’octopodes de FeCo a été obtenue. Leur structure 3D, caractérisée par tomographie électronique, conduit à des configurations magnétiques inédites, étudiées par holographie électronique.

The continuous development of telecommunication requires permanent enhancement of electronic component performances. Among them, common mode filters play a key role to cancel perturbations and thus noise in electrical transmissions. For telephony purposes, these filters must exhibit optimized properties up to high frequency ranges (GHz). These properties depend strongly on the constitutive inductors, and therefore can be significantly enhanced by the addition of a soft magnetic layer, providing that the magnetic material chosen is insulating with a high magnetic permeability and a ferromagnetic resonance frequency above the GHz.In the framework of the project “Investissement d’Avenir TOURS 2015” initiated by STMicroelectronics, we prepared composite materials loaded with FeCo nanoparticles (NPs). We developed a new chemical synthesis of FeCo NPs based on the decomposition of organometallic precursors ([Fe(N(Si(CH3)3)2)2]2 and Co(N(Si(CH3)3)2)2,THF). NP’s size (1 to 80 nm), shape (sphere, cube, and octahedron) and composition (50< Fe %< 70) can be tuned by adjusting the reaction conditions. Without requiring any annealing treatment, these FeCo NPs are highly crystalline in the body centered cubic structure and exhibit magnetic properties close to the bulk ones. A careful study, combining EELS, Mössbauer spectoscopy, zero field 59Co NMR and XRD with anomalous dispersion effect, evidenced the stabilization of the chemically ordered FeCo B2 structure under specific reaction conditions. This is the first time that such ordered structure is reported in chemically synthesized nanoparticles.In order to significantly enhance the inductors properties, a sandwich structure has been designed where the inductors are integrated on a mesoporous silicium substrate filled with FeCo NPs while an epoxy resin/FeCo Nps composite materials is deposited on top. In this aim, two FeCo nanoparticles based composite materials has been developed: - mesoporous silicium substrate exhibiting a loading of 10.1 gFeCo.m-2 were obtained through colloidal solution impregnation. The nanoparticles filled the 25-30 nm pores all along their 18 μm depth. - epoxy resin filled with nanoparticles (30% in mass) were prepared. SEM and TEM analysis confirmed that the nanoparticles are well dispersed in the polymer. After integration onto planar inductors, an increase of 17 % of the inductance value has been observed.During this project, exotic shape NPs such as FeCo octapods could be obtained. Their 3D structure, characterized by electron tomography leads to exotic magnetic configurations which were studied by electron holography.