Thèse soutenue

Génération par enrobage à sec de particules composites à propriétés d'usages contrôlées

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Auteur / Autrice : Fanny Cavailles
Direction : Laurence GaletAlain Chamayou
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Génie des Procédés et de l'Environnement
Date : Soutenance le 12/07/2016
Etablissement(s) : Ecole nationale des Mines d'Albi-Carmaux
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Mécanique, énergétique, génie civil et procédés (Toulouse)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre de recherche d'Albi en génie des procédés des solides divisés, de l'énergie et de l'environnement (Albi ; 2012-....) - Centre de recherche d'Albi en génie des procédés des solides divisés- de l'énergie et de l'environnement / RAPSODEE
Jury : Président / Présidente : Denis Poncelet
Examinateurs / Examinatrices : Laurence Galet, Véronique Falk, Pierre Tchoreloff, Maria Inês Ré, Romain Sescousse
Rapporteurs / Rapporteuses : Véronique Falk, Pierre Tchoreloff

Résumé

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L’enrobage à sec par action mécanique permet de formuler des particules composites dont les fonctionnalités et les propriétés physiques, comme l’écoulement, sont améliorées et cela sans l’ajout de solvant ou de liant. Actuellement la plupart des procédés d’enrobage à sec sont conduits en mode discontinu. L’objectif de ce travail est donc de développer et d’étudier une opération d’enrobage à sec par un procédé continu innovant, une extrudeuse bi-vis corotative sans filière, constituant une rupture technologique dans son domaine. Dans le cadre de ce travail, des sphères de cellulose microcristalline, appelées particules hôtes sont enrobées avec soit des talcs de différentes granulométries soit du stéarate de magnésium, nommées particules invitées. Dans un premier temps, le comportement des particules hôtes est étudié dans le procédé. Les particules sorties du procédé sont analysées par microscopie électronique à balayage, par granulométrie laser et par voluménométrie. Pour la configuration de vis présentant que des éléments de transport, la vitesse de rotation des vis (25 à 200 rpm) et le débit d’alimentation (0,5 à 2 kg/h) choisis influencent le taux de remplissage dans le fourreau, et pour un taux supérieur à environ 14 % : la quantité de particules endommagées est négligeable. Un taux de remplissage faible favorise les frictions particules-particules ou particules-métal au niveau de l’entrefer. L’ajout de zones de mélanges dans la configuration des vis accentue ce phénomène de brisure par l’augmentation des contraintes de cisaillement. Par ailleurs, des masses retenues de la poudre dans le fourreau évoluent linéairement en fonction de la masse de poudre transportée en un tour de vis pour différentes configurations de vis. Ces relations laissent penser à l’existence d’un volume mort. Les mesures de distribution de temps de séjour mettent en évidence par l’application d’un modèle d’association de réacteurs idéaux, la présence d’écoulement piston et d’un volume mort. Dans un second temps, la faisabilité d’une opération d’enrobage à sec par le procédé étudié est analysée. Une couche d’enrobage continu de talc modifiant le comportement hydrophile des particules hôtes, est obtenue pour une vitesse de rotation de vis de 50 rpm et une configuration de vis cisaillante. Le type de particules invitées influence la morphologie de la couche d’enrobage : de type film avec le stéarate de magnésium et de type discret avec le talc micronisé. Néanmoins les propriétés de taille, d’écoulement, de compressibilité des particules composites sont semblables à celle des particules hôtes, seule la propriété de mouillabilité est modifiée. La présence de stéarate de magnésium diminue le temps de séjour des particules dans le procédé grâce à son caractère lubrifiant.