Origine et contrôle de la morphologie de granules pour la céramique obtenus par séchage-atomisation

Origin and control of the morphology of spray-dried grains for ceramics

• Auteur / Autrice : Éric Lintingre
• Direction : François Lequeux, Laurence Gorre-Talini
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physico-chimie des matériaux
• Date : Soutenance le 23/09/2015
• Etablissement(s) : Paris 6
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Physique et chimie des matériaux (Paris ; 2000-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Sciences et ingénierie de la matière molle (Paris ; 1997-....)
• Jury : Président / Présidente : Marie Jardat
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Thomas Périé
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Nicolas Tsapis, Thierry Chartier
• DOI : 10.70675/1b459aadz7e17z410czbd1dz2357573fd4d8

Mots clés

Mots clés contrôlés

Matériaux céramiques

Atomisation

Séchage

Colloïdes

Mots clés libres

Séchage

Évaporation

Atomisation

Colloïdes

Agrégation

Zircone

Polymères

Poudres

Drying

Evaporation

Spray

Colloids

Aggregation

Zirconia

Polymers

Powders

Résumé

L’objectif de cette thèse est de comprendre les effets qui contrôlent la forme des granules produits par atomisation. Ces granules sont obtenus en séchant un spray d’une suspension colloïdale. À l’issue du séchage, les granules peuvent être sphériques mais aussi se présenter sous forme de coupelles. Un premier résultat réside dans la démonstration que les différentes formes de granules observées en atomisation n’ont pas pour origine un effet hydrodynamique. La modélisation de la fragmentation du jet montre que les gouttelettes du spray sont sphériques et ne se fragmentent plus, et ce, bien avant que le séchage n’ait eu lieu. L’étude du séchage par atomisation est effectuée en comparant les formes de granules obtenus après séchage avec celles obtenues par une expérience qui mime l’atomisation à une échelle millimétrique : la caléfaction. Plus simple et rapide à mettre en œuvre, la caléfaction permet de de faire le suivi de gouttelettes isolées. Dans une dernière partie, le lien entre les interactions colloïdales et la morphologie des granules est déterminé quantitativement. En faisant varier le potentiel zeta des particules, et/ou la force ionique de la suspension, une étude quantitative du séchage montre que l’état d’agrégation est le paramètre déterminant pour orienter la morphologie granulaire. Le modèle permet ainsi de prévoir l’évolution non-monotone du temps de flambage avec la force ionique et les valeurs obtenues analytiquement sont en très bon accord avec les valeurs expérimentales.

The aim of this thesis is to understand the physical parameters that controls the shape of grains produced by spray-drying a colloidal suspension. Depending on the parameters of the spray drying step, grains can be spherical or cup-shaped. Firstly, we demonstrate that hydrodynamic effects are not responsible for the different forms of grains observed. The modelisation of the jet fragmentation shows that the droplets are spherical in the spray, and no longer break up long before the drying of the spray. These results show that the morphology of the grains is controlled by the formulation of the colloidal suspension. We compare the shapes of the grains obtained by spray-drying and by an experiment that mimics the spray at a millimetric scale: calefaction. Despite grain size twenty times larger in calefaction than in spray drying, both experiments lead to the same morphologies. However, calefaction is easier to implement and gives the opportunity to benchmark different formulations and track isolated droplets and. In the last part, we determine quantitatively the link between the colloidal interactions and the morphologies of the final dried grains. By varying the zeta potential of particles and/or ionic strength of the suspension, a quantitative study of the drying shows that the aggregation state is the key parameter to determine the granular morphology. This description succeeds in predicting quantitatively the behaviour of colloidal suspensions during spray-drying.