Élaboration in-situ de polymères nanocomposites par sol-gel non hydrolytique assistée par micro-ondes

In situ elaboration of nanocomposite polymer by sol-gel non-hydrolytic microwave-assisted

• Auteur / Autrice : Chloé Hoffman
• Direction : Laurence Rozès
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique et chimie des matériaux
• Date : Soutenance le 19/02/2015
• Etablissement(s) : Paris 6
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Physique et chimie des matériaux (Paris ; 2000-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Chimie de la matière condensée de Paris (1997-....)
• Jury : Président / Présidente : Clément Sanchez
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Jean-Jacques Flat, Stéphane Delalande
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Hubert Mutin, Cédric Lorthioir

Mots clés

Mots clés contrôlés

Dispositifs à micro-ondes

Extrusion

Procédé sol-gel

Matériaux hybrides

Composites polymères

Mots clés libres

Polymère

Nanocomposite

Micro-ondes

Extrusion

Sol-gel

Non-hydrolytique

Polymer

Nanocomposite

Micro-waves

Résumé

Ce projet porte sur une nouvelle approche d’élaboration de polymères nanocomposites. L'objectif est de réaliser des objets légers et robustes mécaniquement en contrôlant la dispersion des nanocharges minérales au sein du polymère. Notre approche innovante consiste à faire croître des nanocharges inorganiques dans le polymère à partir de précurseurs moléculaires. Les matériaux sont obtenus via l'incorporation des précurseurs inorganiques liquides au sein d'un mélangeur interne SCAMEX permettant la fusion du polymère. Les paramètres expérimentaux optimisés obtenus à l’échelle de laboratoire devraient être facilement transférables au processus d'extrusion industriel. La composition du système étudié est à base d’un mélange de précurseur d’oxyde d’aluminium et de silicium (TEOS / AlCl3) dispersés dans une matrice de polyéthylène (PE), qui présente une faible température de fusion et par conséquent facilite la phase exploratoire. Le mélangeur permet l'incorporation homogène des précurseurs inorganiques dans la matrice de PE, qui est confirmée par microscopie électronique à balayage (SEM) combinée à une analyse de la composition (EDAX). Un traitement thermique assisté par micro-ondes est ensuite appliqué afin d'induire la condensation inorganique. La spectroscopie RMN 29Si a montré un effet significatif des paramètres de micro-ondes sur l'état de condensation de la partie inorganique. Seule une irradiation micro-onde de 10 minutes à une puissance de 900 W est nécessaire pour atteindre réseau minéral très condensé.

This project focuses on a new approach to prepare polymer nanocomposites. The goal is to achieve lightweight and mechanically strong objects controlling the dispersion of inorganic nanocharges in the polymer. Our innovative approach is to grow inorganic nanocharges within the polymer starting from molecular precursors. Materials are obtained by melting the polymer together with incorporating the liquid inorganic precursors using an internal mixer SCAMEX. The optimized experimental parameters achieved on this lab-scale set-up are expected to be easily transferable to industrial extruding process. The studied system composition consists in an aluminum – silicon mixture (TEOS/AlCl3) embedded in a matrix of polyethylene (PE), which presents a low-melting temperature and is therefore simply processed. The mixer allows the homogeneous incorporation of the inorganic precursors within the PE matrix, which is confirmed by scanning electron microscopy (SEM) combined to a compositional analysis (EDAX). A microwave-assisted thermal treatment is then applied in order to induce inorganic condensation. 29Si NMR showed a significant impact of the microwave parameters on the condensation state of the inorganic part. Only 10 minutes using a power of 900 W are needed to reach highly condensed inorganic network.