Comportement en CSC en milieu primaire REP de feuillards en alliage 718 : étude des causes physico-chimiques de la désensibilisation par traitement thermique

SCC behavior in PWR environment of alloy 718 components : study of desensitization to SCC by heat treatment

• Auteur / Autrice : Florian Galliano
• Direction : Eric Andrieu, Jean-Marc Cloué
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science et Génie des Matériaux
• Date : Soutenance le 16/10/2015
• Etablissement(s) : Toulouse, INPT
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences de la Matière (Toulouse)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Inter-universitaire de Recherche et d’Ingénierie des Matériaux (Toulouse ; 1999-....)
• Jury : Président / Présidente : Joël Alexis
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Eric Andrieu, Jean-Marc Cloué, Jonathan Cormier, Julien Deleume, Fabien Rouillard, Anne-Françoise Gourgues-Lorenzon
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Yves Wouters

Mots clés

Mots clés contrôlés

Métaux -- Corrosion sous contrainte

Oxydation

Métallurgie

Réacteurs nucléaires

Minéralogie

Cristallographie

Mots clés libres

Corrosion sous contrainte

Alliage 718

Métallurgie

Oxydation

Nucleaire

Corrosion

Stress Corrosion Cracking

Alloy 718

Metallurgy

Oxydation

Nuclear

Corrosion

Résumé

L’utilisation de différents alliages à base nickel est largement répandue dans les domaines industriels où les sollicitations mécaniques ou environnementales sont particulièrement sévères. Dans le cas des applications nucléaires, ceux-ci sont utilisés pour leur excellente résistance aux phénomènes de Corrosion Généralisée et de Corrosion Sous Contrainte. Les présents travaux s’intéressent tout particulièrement à la nuance 718 utilisée pour faire les composants fortement sollicités (ressorts, vis, …) présents au sein des assemblages combustibles. Ce sont ainsi plus de 20 millions de pièces qui sont actuellement en service dans les réacteurs français. Les enjeux industriels de sûreté des composants conduisent à des recherches permanentes en vue d’accroître encore davantage leur fiabilité. Des travaux sont ainsi menés depuis plus de quinze ans en étroite collaboration entre Areva et le Cirimat, dans cet objectif. Ces travaux ont en particulier permis la découverte d’un traitement thermique permettant de désensibiliser totalement l’alliage 718 vis à vis des phénomènes d’endommagement assisté par l’environnement. Ce phénomène a été associé à une évolution tant de l’état métallurgique que de la chimie du matériau. Les travaux présentés dans ce manuscrit s’inscrivent dans la droite lignée de ceux entrepris précédemment. Les paramètres clefs du procédé développé alors ont été identifiés afin d’être reproduits. Des premiers essais conduits en laboratoire ont permis de mettre en évidence une diminution de la sensibilité à la fissuration assistée par l’environnement des matériaux ainsi traités. L’efficacité se révèle néanmoins partielle dans ces conditions. Des essais menés en parallèle dans une enceinte industrielle ont permis d’aboutir à des résultats similaires. Ces résultats se révèlent partiellement satisfaisant au regard de ceux obtenus dans les études précédentes. Aucune différence entre l’état métallurgique des matériaux obtenus dans le cadre de cette étude et ceux issus des travaux antérieurs n’a pu être mise en évidence. En revanche, une différence peut être constatée dans l’évolution de la chimie du matériau, notamment concernant la teneur en éléments interstitiels. Une analyse approfondie des atmosphères de traitement thermique a donc été entreprise afin d’identifier les mécanismes entrant en jeu dans le procédé de désensibilisation et permettant de conduire à une diminution de la teneur en élément interstitiel, en particulier le carbone. Il est ainsi apparu qu’une réaction directe entre l’atmosphère et les éléments interstitiels mis en jeu ne peut avoir lieu. D’autres mécanismes ont alors été explorés afin de conduire à une décarburation de l’alliage 718. Il a alors été mis en évidence que plusieurs alliages modèles Ni-Cr et Ni-Cr-Fe pouvaient être décarburés dans des conditions compatibles avec celles du traitement thermique de désensibilisation, alors qu’aucun échantillon issu du matériau d’étude ne conduit à un résultat similaire. Ceci a été attribué au fait que la majeure partie du carbone contenu dans ce matériau se présente sous la forme de carbures de niobium ou de titane. Cette solution, trop difficile et incertaine à développer d’un point de vue industriel n’a pas été poursuivie. Une voie alternative au traitement thermique seul a été également initiée afin d’atteindre l’objectif industriel initial : réduire fortement la sensibilité de l’alliage 718 à la fissuration assistée par l’environnement. Celle-ci consiste en une adaptation de la gamme thermomécanique de fabrication des produits d’études. Des résultats prometteurs sont présentés dans ce manuscrit mais doivent nécessairement être étoffés avant de pouvoir envisager sereinement une mise en application industrielle de ce procédé alternatif.

Ni-based alloys are widely used in various industrial environments when high mechanical properties and high resistance to uniform corrosion and stress corrosion cracking are required. The present work deals with components made of alloy 718 that are used in fuel assemblies of Pressurized Water Reactors (springs, bolds, screws, …). These are highly solicited and there are more than 20 million in services in core of PWR power plant in France, at present time. A major concern for nuclear industry on based on safety during operations and permanent research works are carried out in order to improve reliability of these components. For more than fifteen years, Areva and Cirimat have performed various studies to complete this goal. Few years ago, this collaboration was successful with the discovery of a particular heat treatment process that allows the desensitization of alloy 718 to environment assisted cracking. This phenomenon was associated to an evolution of both metallurgical state and material chemistry. Results presented in this document are the right continuation of this previous work. Key process parameters have been identified thanks to previous results in order to be reproduced. Experiments were conducted in laboratory equipment, at a first time. They revealed a slight decrease of material susceptibility to environment assisted cracking. Nevertheless, process efficiency appears not as satisfying as observed in previous results. Other tests have been conducted at the same time in an industrial facility and reveal similar results. Atmosphere analyses have been carried out in both laboratory and industrial equipment in order to identify desensitization mechanism, particularly the decrease in carbon content. It appears that a direct reaction between atmosphere and interstitial elements could not be considered as a slight surface oxidation may appear during heat treatment cycle. Other decarburization mechanisms have been explored using both alloy 718 and other Ni-Cr(-Fe) model materials. Decarburizing conditions have been determined on all model materials. Nevertheless, none of them allow the decarburization of studied alloy 718. This was attributed to the fact that most of the carbon in this alloys is precipitated under niobium and titanium carbides. This solution could have been continued but appeared too difficult and highly uncertain regarding industrial scale application. An alternative processing to a sole heat treatment was initiated to reach our main goal: significantly decrease susceptibility of alloy 718 to environment assisted cracking. It is based on an optimization of thermomechanical process route. Some promising results are presented in this document. They must be developed before considering an application to an industrial scale.