Développement d’un système de préconcentration miniaturisé pour la détection de gaz à l’état de trace/Application à la détection de COV et d’explosifs

Developpement of a miniaturized preconcentration system for trace gas detection/Application to COV and explosives detection

• Auteur / Autrice : Frank James
• Direction : Christophe Pijolat
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des Procédés
• Date : Soutenance le 06/03/2015
• Etablissement(s) : Saint-Etienne, EMSE
• Ecole(s) doctorale(s) : ED SIS 488
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Centre Sciences des Processus Industriels et Naturels - UMR 5307 - Laboratoire Georges Friedel - Procédés et REactivité des Systèmes Solide-gaz, Instrumentation et Capteurs
• Jury : Président / Présidente : Gaëlle Lissorgues
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Christophe Pijolat, Gaëlle Lissorgues, Franck Berger, Khalifa Aguir, Franck Banco-Antonialli, Philippe Breuil
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Franck Berger, Khalifa Aguir

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chromatographie

Silicium -- Substrats

Micro-fabrication

Composés organiques volatils

Thèses et écrits académiques

Engins explosifs -- Détection

Mots clés libres

Préconcentration

Microcomposant

Adsorption

Désorption

Chromatographie

Preconcentrators

Micro-fabrication

Micro-device

Preconcentration

Adsorbent

Adsorption

Desorption

VOC detection

Explosives detection

Chromatography

Résumé

Afin de pallier aux problèmes dus aux limites de détection des capteurs et des détecteurs usuels, un système de préconcentration est indispensable. Ce microcomposant permet d’accumuler le ou les vapeur(s) à détecter à l’aide d’un adsorbant et permet de les libérer sous l’effet d’une montée brutale de la température vers un détecteur. Une amplification de la concentration et donc du signal est ainsi obtenue.Cette thèse poursuit le développement d’un préconcentrateur pour la détection de vapeurs toxiques et d’explosifs. Ce préconcentrateur sera constitué d’un microcomposant en silicium rempli d’un adsorbant et muni d’une résistance de chauffage sur sa face inférieure. Des capillaires métalliques permettent d’assurer la circulation du gaz dans le dispositif. Différents types de préconcentrateurs ont été développés avec différents adsorbants afin satisfaire les conditions pour des applications concernant les composés organiques volatils (COV) et les explosifs. L’optimisation des phases d’adsorption et de désorption est cruciale pour le procédé.Le couplage entre un micro-chromatographe et un préconcentrateur a été réalisé et a montré l’apport de ce microcomposant pour la chromatographie. L’analyse d’un mélange de COV a pu être réalisée avec des concentrations initiales de l’ordre de 40 ppb alors que la limite de détection de l’appareillage était de quelques ppm. Un facteur d’enrichissement de 800 a été atteint.L’avantage de l’utilisation du silicium poreux a également été mis en évidence pour l’adsorption de gaz avec des faibles pressions de vapeur saturante. Cette propriété est intéressante pour la préconcentration de vapeur d’explosifs.

In order to overcome problems due to the conventional sensors detection limits, a preconcentration system is required. Accumulation of vapor(s) for detection is possible with an adsorbent and allows releasing them toward a detector, under the effect of a sudden rise of the temperature. Amplification of the concentration and the signal are obtained.This thesis continues the development of a preconcentrator for the detection of toxic gas and explosives. This preconcentrator is made of a silicon microcomponent filled with an adsorbent and a heater at its back. Two metal capillary allow ensuring the gas flow into the device. Various designs of preconcentrators were developed with different adsorbents to satisfy the requirements for volatile organic compounds (VOCs) and explosives applications.The optimization of adsorption and desorption phases is very important for the process.The coupling between a micro-chromatograph and a preconcentrator was conducted and showed the contribution of the microcomponent to the chromatography. Analysis of a VOCs mixture was achieved with initial concentrations in the order of 40 ppb, whereas the detection limit was of a few ppm. An enrichment factor of 800 was achieved.The advantage of using porous silicon was also demonstrated for the gas adsorption with low saturation vapor pressure. This result is interesting for explosive vapor préconcentration.