Mécanismes de consolidation et de densification de poudres de cuivre lors d'un frittage SPS

Consolidation and densification mechanisms of copper powder during Spark plasma sintering (SPS)

• Auteur / Autrice : Romaric Collet
• Direction : Frédéric Bernard, Jean-Marc Chaix
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie - physique
• Date : Soutenance le 30/11/2015
• Etablissement(s) : Dijon
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Carnot-Pasteur (Besançon ; Dijon ; 2012-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne (ICB) (Dijon)
• Jury : Président / Présidente : Sébastien Chevalier
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Yannick Champion, Sophie Le Gallet, Alain Couret
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Alexandre Maître, Thierry Grosdidier

Mots clés

Mots clés contrôlés

Métallurgie des poudres

Cuivre

Spark plasma sintering (métallurgie)

Mots clés libres

Frittage

SPS

Hot Pressing

Métallurgie des poudres

Cuivre

Sintering

SPS

Hot Pressing

Powder metallurgy

Copper

Résumé

La technologie Spark Plasma Sintering (SPS) permet la conception de matériaux denses avec des microstructures fines. Il s’agit d’une variante du pressage à chaud (HP) qui utilise un courant pulsé pour chauffer la matrice et le matériau. Les phénomènes mis en jeu restent mal compris et sujets à controverse, laissant plusieurs interrogations : - Pourquoi le frittage par SPS apparaît-il plus efficace que les méthodes de frittage sous charge classiques ? Quels sont les mécanismes de densification et de consolidation activés qui déterminent l’élaboration par SPS ? Le passage du courant joue-t-il un rôle dans ces mécanismes et si oui lequel ? Ce travail vise à répondre à ces questions dans le cas de poudres de cuivre sphériques de 10 à 50 µm. Des comparaisons systématiques ont été réalisées avec le pressage à chaud classique, dans des conditions identiques. La cinétique de densification a été étudiée à l’échelle macroscopique et à l’échelle de la microstructure. L’observation de la formation des cous de frittage a été réalisée à partir de fractographies et de sections polies. La densification est assurée par la déformation des particules due à la charge appliquée et à l’augmentation de la température. Aucune différence, ni macroscopique, ni microscopique, n’a été mise en évidence entre l’élaboration par HP et celle par SPS, même lorsque des conditions favorables à la mise en évidence ont été utilisées : couches d’oxyde développée sur les particules, passage du courant forcé dans l’échantillon, fortes intensités appliquées par des « pulses » de courant. Dans les conditions étudiées, il n’apparaît aucun effet spécifique lié au courant.

Spark plasma sintering is a manufacturing process that leads to dense materials with fine microstructures. SPS combines heating and uniaxial load as well as the Hot Pressing (HP) process but the material is heated using a pulsed current. The phenomena occurring during SPS are not fully understood and are still an open point: -Which densification and consolidation mechanisms are involved during SPS? -Why is sintering by SPS more efficient than sintering by traditional ways such as HP? –Does electrical current modify the sintering mechanisms? The aim of this work is to answer these questions in the case of spherical copper powder (from 10 to 50 µm). Comparisons between SPS and HP were performed using the same process conditions. The densification rate was studied macroscopically and microscopically. The evolution of the necks between particles was followed by cross sections and fractography. The densification is realized by plastic deformation due to the applied load and the temperature increase. No difference between SPS and HP was observed although sintering conditions favorable to the occurrence of specific phenomena were applied: oxide layer coating the particles, current forced through the sample, high intensity using a pulsed current. In the studied conditions, no specific effect was observed due to the current presence.