Applications de la vaporisation électrothermique couplée à la technique ICP-AES pour la détermination élémentaire dans les végétaux : une stratégie permettant l’analyse directe des échantillons à l’état solide
Auteur / Autrice : | Pierre Masson |
Direction : | Olivier Donard |
Type : | Thèse de doctorat |
Discipline(s) : | Chimie analytique et environnement |
Date : | Soutenance le 19/05/2014 |
Etablissement(s) : | Pau |
Ecole(s) doctorale(s) : | École doctorale sciences exactes et leurs applications (Pau, Pyrénées Atlantiques ; 1995-) |
Mots clés
Résumé
Parmi les systèmes dédiés à l’analyse directe des solides, la vaporisation électrothermique occupe une place de choix. Elle offre plusieurs avantages. Le temps de préparation des échantillons est considérablement réduit. Il n’y a pas de dilution induite par la minéralisation et les risques de pertes ou de contaminations durant cette étape sont éliminés. Son principe de fonctionnement consiste à transformer, par chauffage, quelques milligrammes d’échantillon en un aérosol, qui est ensuite transporté dans un spectromètre d’émission atomique par plasma à couplage inductif, où la composition élémentaire est mesurée. Une première étude fondamentale a permis de mieux comprendre la dynamique de l’aérosol formé et de définir les meilleures conditions opératoires. L’utilisation de cette technique pour la détermination élémentaire dans les végétaux a présenté cependant des difficultés supplémentaires : difficulté d’étalonnage, effets de matrice et grandes variabilités sur les concentrations mesurées. L’utilisation d’un support de cellulose pour les solutions étalons a permis d’harmoniser les conditions de formation de l’aérosol pour l’échantillon et pour l’étalon, et d’obtenir ainsi des résultats justes. Les effets de matrices ont pu être considérablement réduits par une calcination préalable des échantillons. Le manque de précision des mesures, causée par le manque d’homogénéité des échantillons, a pu être limitée en de réduisant significativement la taille des particules solides. Ces résultats obtenus sur des poudres ont permis d’autres applications comme l’analyse d’échantillons entiers ou la cartographie de la composition chimique d’organes végétaux.