Thèse soutenue

Etude de la cinétique d’oxydation et contraintes résiduelles de l’Inconel 600 sous air humide
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Auteur / Autrice : Ji Xiao
Direction : Vincent Ning Ji
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie
Date : Soutenance le 12/12/2014
Etablissement(s) : Paris 11
Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Chimie de Paris-Sud (Orsay, Essonne ; 2006-2015)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Synthèse, Propriétés et Modélisation des Matériaux (2014-.... ; Orsay, Essonne)
Jury : Président / Présidente : Frederico Garrido
Examinateurs / Examinatrices : Vincent Ning Ji, Frederico Garrido, Julio A. Gonzalo Gonzales, Nathalie Prud'homme
Rapporteurs / Rapporteuses : Chedly Braham, Benoît Panicaud

Résumé

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Des influences de l’humidité sur le comportement à l’oxydation sous air de l’alliage Inconel 600 ont été étudiées à haute température (de 600°C à 900°C) pour différentes durées d’oxydation (de 24 heures à 150 heures). La cinétique d’oxydation a été étudiée par l’analyse thermogravimétrie : à une température relativement basse (de 600°C à 700°C), la cinétique suit une seule loi parabolique ; à plus haute température (de 800°C à 900°C), une évolution en deux étapes a été observée, chaque étape suit une loi parabolique. En présence de la vapeur d’eau (de 0% à 19% d’humidité absolue), à toutes les températures étudiées, la teneur de Cr en surface de l’oxyde est plus élevée que celle oxydée sans vapeur d’eau. L’oxydation à une même température, la prise de masse diminue en présence de la vapeur d’eau. La morphologie de la surface oxydée est étudie par MEB-FEG. Avec la présence d’humidité, la couche d’oxyde est plus compacte et homogène. En couplant avec la diffraction des rayons X en faible incidence (GIXRD), deux couches d’oxyde ont été observées dans la section transversale quand la température d’oxydation est plus de 700°C avec ou sans l’humidité: la couche externe contient principalement de la phase NiO et la couche interne contient de spinelle NiCr2O4 et de la phase Cr2O3. Les fractions de chaque phase dépendent des conditions d'oxydation (température, taux humidité, durée d’oxydation etc…). Les études de contraintes dans les couches d’oxydes ont été effectuées par la méthode classique des sin2ψ en diffraction des rayons pour les contraintes résiduelles, ainsi que par la méthode de déflexion in situ pour les contraintes de croissance. Les contraintes résiduelles dans les 2 couches oxydes sont en compression, tandis que le niveau de contraintes résiduelles de compression dans la couche NiO (<600 MPa) est moins important que celui dans la couche de NiCr2O4 (> 800 MPa). En présence de la vapeur d’eau, les contraintes résiduelles en compression augmentent de façon très importante. Les analyses et les évaluations des contraintes (résiduelles, croissance et thermique) ont été effectuées. Ces résultats indiquent que le mécanisme d'oxydation n’est pas seulement un processus chimique, mais un processus mécano-chimique complexe qui fait intervenir le comportement mécanique. Les analyses par SIMS et par XPS ont été réalisées sur des échantillons oxydés pour étudier le mécanisme de diffusion atomique et le rôle de l’humidité sur l’oxydation.