Etude des mécanismes de formation de ''membranes vertes'' à partir d'un système PVA/eau par une méthode d'inversion de phase originale : LCST-TIPS

Investigation of formation mechanisms of ''green membranes'' from PVA/water system by an original phase inversion method : LCST-TIPS

• Auteur / Autrice : Oualid M'Barki
• Direction : Denis Bouyer, Céline Pochat-Bohatier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance le 23/06/2014
• Etablissement(s) : Montpellier 2
• Ecole(s) doctorale(s) : Sciences des Procédés – Sciences des Aliments (Montpellier ; École Doctorale ; 2009-2015)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut Européen des membranes (Montpellier)
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Denis Bouyer, Céline Pochat-Bohatier, Christel Causserand, Denis Roizard, André Deratani, Alexandra Clayer
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Christel Causserand, Denis Roizard

Mots clés

Mots clés contrôlés

Technique de la production

Démixtion

Membranes (technologie)

Mots clés libres

Membranes

Pva

Lcst-Tips

Génie des procédés

Membranes

Pva

Lcst-Tips

Process engineering

Résumé

Les membranes polymères sont actuellement élaborées par des procédés de séparation de phase impliquant l'utilisation de solvants organiques en grande quantité. Dans cette étude, un nouveau procédé d'élaboration de membrane a été développé en substituant les solvants organiques par l'eau, donc en utilisant un polymère hydrosoluble. Ce procédé, appelé LCST-TIPS, consiste à induire une séparation de phase par augmentation de la température au-delà de la température critique du système polymère/eau, la LCST. Afin de figer la structure de la membrane et la rendre insoluble en milieu aqueux, une réticulation des chaines de polymère doit être réalisée. Dans cette thèse, le système alcool polyvinylique (PVA)/eau a été utilisé et une réticulation chimique a été mise en œuvre en utilisant le glutaraldéhyde. La séparation de phase a été étudiée par analyse UV, turbidimétrie et diffusion de lumière et l'étude de la réticulation a été étudiée en mesurant les temps de prise en gel par rhéologie. Des membranes ont été élaborées en couplant la séparation de phase, la réticulation et l'évaporation du solvant ; les propriétés morphologiques des membranes ont été corrélées aux conditions opératoires choisies. Les chemins de composition ont été simulés en modélisant les transferts de matière et ont été reliés aux cinétiques de réticulation afin de mieux comprendre les morphologies membranaires obtenues. Les propriétés fonctionnelles des membranes PVA ont été évaluées par filtration d'eau après ajout d'un agent porogène (le dextrane) dans le collodion.

Polymeric membranes are mostly prepared by phase separation processes requiring high quantities of organic solvents. A new process of membrane preparation is developed in this work and aims at replacing the organic solvents by water, using water soluble polymer. This process, called LCST-TIPS process, consists in coupling a phase separation by increasing temperature until a critical temperature (Lower Critical Solution Temperature – LCST). The cross-linking of the polymer chains has to be performed to obtain insoluble membrane. The polyvinyl alcohol (PVA)/water system was used in this work and a chemical cross-linking using glutaraldehyde in acid medium was performed to fix the membrane structure. First, phase separation and cross-linking were studied separately by UV analysis, turbidimetry and light scattering and by monitoring the gelation during cross-linking using rheological measurements. Membranes were then prepared by coupling the whole phenomena, i.e. phase inversion, cross-linking, solvent evaporation and the effect of formulation and process parameters was studied on PVA membrane morphologies. Composition paths were simulated by modeling mass transfer phenomena during elaboration and were linked to the cross-linking kinetics in order to investigate the link between membrane morphologies and operating conditions. Membranes functional properties were then determined by water filtration tests after addition of a porogenic reagent (dextran) in the collodion.