Mise en forme par microstéréolithographie et frittage de céramiques macro-micro-poreuses en hydroxyapatite silicatée et évaluation biologique

Shaping by microstereolithography and sintering of macro-micro-porous ceramics of silicated hydroxyapatite and biological evaluation

• Auteur / Autrice : Marie Lasgorceix
• Direction : Éric Champion, Roxana Chotard-Ghodsnia, Chantal Damia
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Matériaux Céramiques et Traitement de Surface
• Date : Soutenance en 2014
• Etablissement(s) : Limoges
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique et aéronautique (Poitiers2009-2018)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Science des Procédés Céramiques et de Traitements de Surface (1998-2011)
• Partenaire(s) de recherche : Autre partenaire : Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Éric Champion, Chantal Damia, Christèle Combes, David Marchat, Thierry Chartier
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Karine Anselme, Anne Leriche

Mots clés

Mots clés contrôlés

Hydroxyapatites

Porosité

Biocéramiques

Hydroxyapatite

Mots clés libres

Microstéréolithographie

Frittage

Résumé

Des biocéramiques d’hydroxyapatite silicatée (SiHA) macro-micro-poreuses et d’architecture contrôlée ont été mises en forme par microstéréolithographie puis consolidées par frittage. Dans cette optique, des suspensions de particules SiHA, dispersées en milieu organique photoréactif, ont été développées. Leur comportement rhéologique a été étudié en fonction des taux de poudre, de diluant organique et de dispersant. Une formulation, permettant un bon compromis entre comportement rhéologique et réactivité de la suspension, définition et maintien mécanique des pièces macroporeuses mises en forme, a été retenue. Après optimisation des paramètres du procédé, l’étude de la surpolymérisation, en fonction des dimensions et des géométries des macropores, a conduit à un modèle prédictif de dimensionnement de ceux-ci, utilisé pour la conception assistée par ordinateur des pièces. Des échantillons modèles, contenant des macropores de différentes tailles (>300 μm) et de géométries variées, ont ensuite été confectionnés. L’influence de la température et de la durée du frittage, sur la microstructure des céramiques, a été précisée. Un taux de microporosité ouverte contrôlé sur une large gamme (jusqu’à 37 %) a pu être obtenu par ajustement de ces paramètres de frittage. L’amélioration de l’ostéointégration des substituts osseux passe par l’optimisation de leur architecture poreuse. Dans ce contexte, afin d’évaluer l’influence de la géométrie des macropores sur les phénomènes biologiques impliqués dans l’ostéogénèse, des études de prolifération de cellules osseuses in vitro et de vascularisation ex vivo ont été menées sur les substrats poreux de SiHA.

Macro-micro-porous bioceramics made of silicated hydroxyapatite (SiHA), with a controlled architecture, were shaped by microstereolithography and consolidated by sintering. For this purpose, slurries with SiHA particles, dispersed in organic photosensitive medium, were developed. Their rheological behaviour was studied according to the powder, organic diluent and dispersant amounts. A formulation, allowing a good compromise between rheological behaviour and reactivity of the suspension, definition and mechanical strength of the shaped macroporous parts, was chosen. After optimization of the process parameters, the study of the overcure, according to the dimensions and the geometry of the macropores, has led to a predictive sizing model of pores, used for the computer aided design of the parts. Model specimens, containing different pore sizes (> 300 μm) of several geometries, were then shaped. The influence of the sintering temperature and time, on the ceramic microstructure, was investigated. A controlled amount of open microporosity over a wide range (up to 37%) was obtained by adjusting these sintering parameters. Improving the osteointegration of osseous substitutes requires an optimization of their architecture. In this context, in order to assess the effect of the geometry of the macropores on the biological phenomena involved in osteogenesis, in vitro studies of bone cells proliferation and ex vivo studies of vascularization were performed on the SiHA porous substrates.