Thèse soutenue

Mise en place de références métrologiques en enthalpie de fusion entre 23 °C et 1000 °C
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Auteur / Autrice : Refat Razouk
Direction : Marc HimbertBruno Hay
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Lasers, nanosciences et métrologie
Date : Soutenance le 12/05/2014
Etablissement(s) : Paris, CNAM
Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Abbé Grégoire (Paris)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire commun de métrologie LNE-Cnam (Paris)
Jury : Président / Présidente : Bernard Legendre
Examinateurs / Examinatrices : Jean-Pierre Chevalier, Marc Villamañán
Rapporteurs / Rapporteuses : Jean Grenet, Marc Lomello-Tafin

Mots clés

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Résumé

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Les techniques d’analyse thermique et de calorimétrie sont des méthodes d’essai largement utilisées dans les laboratoires d’analyse physico-chimique, pour des finalités de recherche ou de contrôle qualité. Comme tout appareil de mesure, un analyseur thermique ou un calorimètre doit être étalonné en température et en énergie avec des matériaux de référence certifiés. Les matériaux de référence recommandés correspondent généralement aux points fixes de l'échelle internationale de température (EIT-90), à savoir gallium, indium, étain, zinc et aluminium. Il existe peu de matériaux de référence certifiés au-dessus de 420 °C, alors que certains analyseurs thermiques peuvent être utilisés jusqu'à 1000 °C, voire au-delà.L’élaboration et la certification de matériaux de référence doivent employer des méthodes de mesure très précises avec un raccordement métrologique des mesures au système international d’unités (SI). Le Laboratoire Commun de Métrologie (LCM) s'est engagé dans le développement d'un moyen de référence métrologique en calorimétrie permettant des mesures précises en enthalpie de fusion et en capacité thermique massique sur la plage de température [23 °C, 1000 °C]. La solution métrologique retenue a été de modifier un calorimètre de type Calvet, et de mettre au point des procédures d’étalonnage et de mesure afin d’atteindre des incertitudes de mesures suffisamment faibles pour la certification des matériaux de référence.Dans ce travail, un système d'étalonnage fonctionnant à haute température a été spécifiquement conçu et intégré dans le calorimètre pour permettre l'étalonnage par substitution électrique. Ce système permet de réaliser successivement des étalonnages par effet Joule et des mesures d’enthalpie de fusion, sans modification des conditions expérimentales.Ce travail comprend également le développement des systèmes d’acquisition et traitement des résultats des mesures. La détermination de l'enthalpie de fusion de plusieurs métaux (indium, étain et argent notamment) avec une recherche des facteurs d’influence sur cette grandeur, et une estimation des incertitudes de mesure. La mesure de l’enthalpie de fusion d’un alliage eutectique argent-cuivre, candidat comme matériau de référence en énergie à 779 °C, est également présentée.