Procédés alternatifs pour l'élaboration de matériaux composites à matrice céramique

Alternative methods of producing ceramic matrix composite materials

• Auteur / Autrice : Brice Taillet
• Direction : René Pailler, Francis Teyssandier
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physico-Chimie de la Matière Condensée
• Date : Soutenance le 13/11/2014
• Etablissement(s) : Bordeaux
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des Composites Thermostructuraux (Bordeaux)
• Jury : Président / Présidente : Jean-Pierre Bonnet
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Eric Bouillon, Suzanne Giorio
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Anne Leriche, Fabrice Rossignol

Mots clés

Mots clés contrôlés

Procédé SHS

Nitruration

Oxynitrures de silicium

Composites à matrice céramique

Mots clés libres

Composites à matrice céramique

Nitruration

Oxynitrure de silicium

Si2N2O

SHS

Caractérisation

Ceramic matrix composite

Nitriding

Silicon oxynitride

SiN2O

SHS

Characterization

Résumé

L’ouverture du marché de l’aéronautique civil aux matériaux composites à matrice céramique impose le développement de nouveaux procédés d’élaboration compatibles avec les cadences de production et les coûts de fabrication du secteur.À cette fin, des travaux expérimentaux ont été menés pour élaborer une matrice à base d’oxynitrure de silicium (Si2N2O) par procédé SHS, ou synthèse par combustion, à partir d’un mélange de poudres réactives.L’oxynitrure de silicium est une céramique thermostructurale prometteuse, caractérisée par de bonnes propriétés mécaniques, mais également par une résistance à l’oxydation supérieure à celle du carbure de silicium.Le procédé SHS est un procédé d’élaboration rapide dont le moteur est une réaction chimique suffisamment exothermique pour s’entretenir sans apport d’énergie extérieur.Les poudres sont préalablement broyées, mises en suspension, puis imprégnées dans une préforme fibreuse composée de fibres en carbure de silicium de dernière génération (Hi-Nicalon S). La réaction SHS est ensuite réalisée dans un réacteur spécialement conçu et dédié à cette étude.Une attention particulière a été portée sur l’optimisation des paramètres d’élaboration pour la synthèse d’une matrice à base Si2N2O. La synthèse s’effectue par la nitruration sous pression d’un mélange dans les bonnes proportions d’une poudre de silicium et d’une poudre de silice. La réaction chimique s’amorce à la température de fusion du silicium. La pression d’élaboration et la vitesse de montée en température constituent les paramètres principaux régissant la composition et la microstructure de la matrice. Ces paramètres ont fait l’objet d’une étude expérimentale approfondie pour parvenir à une matrice homogène, composée à plus de 90% d’oxynitrure de silicium et assurant un taux de porosité résiduelle du composite inférieur à 10%. Ce travail a été complété par le calcul des propriétés élastoplastiques de la matrice, par la caractérisation mécanique à l’échelle du composite, et par un test de vieillissement en température sous air humide.

The opening of the civil aviation market to ceramic matrix composite materials requires the development of new methods of producing compatible with the production rates and manufacturing costs of the sector.For this purpose, experimental work was conducted to develop a silicon oxynitride matrix (Si2N2O) by combustion synthesis (or SHS), from reactive powders. In recent years, Si2N2O has emerged as a promising new high-temperature ceramic material, characterized by not only good mechanical properties, but also by a higher oxidation resistance than silicon carbide. The underlying basis of SHS relies on the ability of highly exothermic reactions to be self-sustaining and, therefore, energetically efficient. Powders are first milled, dispersed and stabilized in aqueous media, and then impregnated into a fibrous preform composed of the latest generation of silicon carbide fibers (Hi-Nicalon S). SHS reaction is then carried out in a reactor specially designed and dedicated to this study. Particular attention was focused on the optimization of experimental parameters for the synthesis of a Si2N2O based matrix. Silicon metal in a mixture with silica powder was combusted under pressurized nitrogen gas into silicon oxynitride. The pressure and the temperature rise rate were the principal parameters for the composition and microstructure of the matrix. These parameters have been the subject of extensive experimental work to reach a homogeneous matrix with a very high formation rate for silicon oxynitride (more than 90wt%) and with a level of residual porosity lower than 10%. This work was completed by the calculation of the physical properties of the matrix, by the mechanical characterization of the composite material, and finally by a temperature aging test under moist air.