Supercritical fluids synthesis of BaTiO3 based nanoparticles : study of the particles growth mechanisms, powder processing and ferroelectric properties

Synthèse en milieux supercritiques de nanoparticules à base de BaTiO3 : étude des mécanismes de formation, mise en forme des poudres et ferroélectricité

• Auteur / Autrice : Gilles Philippot
• Direction : Cyril Aymonier, Rolf Jakoby, Catherine Elissalde
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physico-Chimie de la Matière Condensée
• Date : Soutenance le 16/10/2014
• Etablissement(s) : Bordeaux en cotutelle avec Technische Hochschule (Darmstadt, Allemagne)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : : Université Bordeaux-I (1971-2013)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Institut de chimie de la matière condensée de Bordeaux (Pessac)
• Jury : Président / Présidente : Mario Maglione
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Alain Ibanez, Fabien Rouge
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Miguel Algueró, Richard I. Walton

Mots clés

Mots clés contrôlés

Titanate de baryum

Matériaux nanostructurés

Matériaux hybrides

Matériaux céramiques

Fluides supercritiques

Mots clés libres

Diélectrique

Fluides supercritiques

BaTiO3

Céramiques nanostructurées

Hybrides

Dielectric

Supercritical fluids

BaTiO3

Nanostructures ceramics

Hybrids

Résumé

Dans un contexte où l’électronique est au centre de notre société, la productiond’appareils de plus en plus compacts et multifonctionnels concentre les efforts en rechercheet développement. Pour répondre à cette attente, une des options est d’augmenter lerendement volumique des composants passifs tels que les condensateurs, en se basant surl’utilisation de nanoparticules diélectriques du type BaTiO3. Dans un premier temps,l’objectif est d’optimiser la synthèse des nanoparticules de BaTiO3 et de comprendre leursmécanismes de formation en milieux fluides supercritiques. Pour ce faire nous avonscombiné des méthodes d’analyses ex situ telles que la microscopie électronique, ladiffraction des rayons X, et les spectroscopies Raman ou infra rouge à des mesures in situsynchrotron de diffraction des rayons X aux grands angles. L’étude a par la suite ététransposé à l’élaboration de la totalité des solutions solidesBa1-xSrxTiO3 (0 ≤ x ≤ 1) et BaTi1-yZryO3 (0 ≤ y ≤ 1). Une fois les synthèses optimisées, l’utilisation du spark plasma sintering(SPS) nous a permis de mettre en oeuvre des céramiques denses et nanostructurées,préservant la taille initiale des particules (20 nm), ceci afin d’étudier les propriétésintrinsèques des matériaux à l’échelle nanoscopique. Enfin, connaissant les propriétés debase de ces nanomatériaux, nous avons pu commencer à développer des matériauxhybrides diélectriques pour l’électronique flexible.

In a context where the electronic is at the center of our society, theproduction of more compact and multifunctional devices focuses the research efforts.To answer to the expectations, one option is to improve the volume efficiency ofpassive components such as capacitors using dielectric nanoparticles such asBaTiO3. First, the objective is to optimize the synthesis of BaTiO3 nanoparticles andunderstand their formation in supercritical fluids. To do this, we combinedconventional ex situ analyses such as X-ray diffraction, electronic microscopy,infrared and Raman spectroscopies with in situ synchrotron wide angle X-rayscattering analyses. This was then transferred to the development of Ba1-xSrxTiO3 (0≤ x ≤ 1) and BaTi1-yZryO3 (0 ≤ y ≤ 1) solid solutions. Once the syntheses wereoptimized, using spark plasma sintering (SPS), we processed the powders intodense and nanostructured ceramics keeping the starting particles size (20 nm), tostudy the materials intrinsic properties at the nanoscale. Finally, knowing thenanoparticles properties, we could start to develop hybrid dielectric materials forflexible electronics.