Le développement de systèmes de liants à base de CAB pour le moulage par injection de poudre (PIM) et l'injection de poudre micro moulage (µ-PIM) de zircon et Invar poudres

Development of binder systems based on CAB for powder injection moulding (PIM) and micro powder injection moulding (µ-PIM) of Zircon and Invar powders

• Auteur / Autrice : Javier Hidalgo Garcia
• Direction : Thierry Barrière, José Manuel Torralba, Jean-Claude Gelin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences pour l'ingénieur
• Date : Soutenance le 27/01/2014
• Etablissement(s) : Besançon en cotutelle avec Universidad Carlos III (Madrid). Instituto Antonio de Nebrija de estudios sobre la universidad
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences pour l'ingénieur et microtechniques (Besançon ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : FEMTO-ST : Franche-Comté Electronique Mécanique Thermique et Optique - Sciences et Technologies (Besançon) - FEMTO-ST : Franche-Comté Electronique Mécanique Thermique et Optique - Sciences et Technologies (Besançon)
• Partenaire(s) de recherche : : Universidad Carlos III (Madrid). Instituto Antonio de Nebrija de estudios sobre la universidad
• Jury : Président / Présidente : Efrain Carreño-Morelli
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Thierry Barrière, José Manuel Torralba, Jean-Claude Gelin, Efrain Carreño-Morelli, Maria Teresa Freire Vieira, Yves Bienvenu, Elena Gordo Odériz, Victoria Bargues
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Maria Teresa Freire Vieira, Yves Bienvenu

Mots clés

Mots clés contrôlés

Moulage par injection

Mots clés libres

Powder injection Moulding

CAB based binders

Invar allloy

Zirconium silicate

Moulage par injection de poudres

CAB liants

Invar

Zircon

Résumé

Les contributions de cette thèse de doctorat sont focalisées sur les développements de formulations à base de polymères bio sourcés et déliantable à l’eau basés sur l’emploi d’acétate butyrate de cellulose (CAB) et de polyéthylène glycol (PEG). Ces nouvelles formulations ont été appliquées sur différentes nuances de poudres métalliques (invar) et céramiques (zircones). Ces matériaux possèdent une bonne stabilité dimensionnelle sous une large gamme de température imposée et possèdent de très bas coefficients d’expansion thermique.L’objective est l’étude et la compréhension du comportement des liants à base de CAB et PEG quand ils sont utilisés dans les variantes du procédé MIP (étapes de moulage avec ou sans pression, conditions particulières liées à la micro-injection, …) réalisées avec différentes nuances de poudres et différentes granulométries.Les caractéristiques intrinsèques de chaque CAB, leurs interactions avec le PEG et les poudres, l’influence de la nuance de poudre employée, ainsi que la granulométrie et la morphologie des poudres employées ont été étudiées et analysées en fonction du comportement final de la formulation développé et des taux de charges obtenues.L’homogénéité des mélanges développés, leurs taux de charge critique et maximal, ainsi que leurs comportements mécaniques, thermiques et rhéologiques ont été analysés et investigués par différentes études mécaniques, thermo et physico-chimiques. De nouvelles analyses chimiques et physiques ont été introduites par accroitre les connaissances sur les formulations développées. Les formulations optimales ont été validées pour différentes applications et avec l’emploi de différentes variantes du procédé MIP conduisant à l’élaboration de composants et de micro-composants PIM obtenus sans défauts et possédant d’excellentes propriétés fonctionnelles. L’étape de déliantage ainsi que l’étape de densification ont été optimisées en termes de cinétique et d’atmosphère aboutissant aux propriétés physiques et mécaniques escomptées pour l’ensemble des nuances de poudres considérées dans cette étude.En conclusion, les formulations développés des liants basées sur l’emploie de CAB et PEG sont exploitable au niveau de la recherche et au niveau industriel dans le procédé MIP. Elles apportent des améliorations par rapport aux liants conventionnels grâce à un procédé plus écologique. Cette première contribution représente une avancée significative dans l’émergence d’un procédé MIP plus écologique mais d’autres travaux futurs sont encore possibles.

This PhD Thesis studied the use of binders based on cellulose acetate butyrate (CAB) andpoly(ethylene glycol) (PEG) in different type of materials, including a ceramic, the zirconiumsilicate, and a metallic alloy, the Invar 36. These materials share their low dimensionalstability with temperature with low coefficients of thermal expansion.The scope of this work is the study and comprehension of the behaviour of the mentionedbinder systems when they are employed in different PIM processes and under differentconditions and powder-types. With regard to this matter, different formulations were designedwith several types of PEG and CAB. These formulations were compared with commercialones. The intrinsic characteristics of each CAB were linked with the behaviour of the differentfeedstock also containing PEG and powder particles. The mixtures homogeneity, the optimumand critical solid loading and its flowability were assessed by torque and capillary rheology.Other complementary techniques such as electronic and light microscopy or the measurementof the mixtures densities by pycnometry were carried out to contrast rheology results. Thecompatibility between the feedstocks’ components and their thermal behaviour were analysedby calorimetry and thermogravimetry techniques. These methods were employed by the firsttime to determine the optimal solid loading.The optimal compositions were injected by using low or high pressures or by a micro injectionmoulding process. The debinding and sintering stages were optimised using severalatmospheres. Finally, the physical and mechanical properties of the final consolidated partswere measured.It could be concluded that the studied binder systems based on PEG and CAB presentedsuitable characteristics for PIM, providing improvements with respect to conventional bindersystems and by a more environmental friendly processing. However, that doctoral work wasjust a first approach to the use of these types of binder systems in PIM. Along this workseveral issues were detected and some topics regarding the processing should be furtherinvestigated to obtain the best of these binder systems.