Élaboration et caractérisation de revêtements par voie sol-gel en vue d'applications tribologiques en température

Elaboration and characterization of sol-gel coatings for tribological applications at high temperature

• Auteur / Autrice : Souphiane Rahoui
• Direction : Jean-Pierre Bonino, Viviane Turq
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2013
• Etablissement(s) : Toulouse 3

Mots clés

Mots clés contrôlés

Revêtements

Sol-gel, Procédé

Acier inoxydable

Mots clés libres

Acier inoxydable

Revêtement par voie sol-gel

Tribologie

Carbone amorphe

Résumé

Ces travaux de thèse portent sur l'élaboration et la caractérisation de revêtements lubrifiants issus de la voie sol-gel déposés sur l'acier inoxydable 15-5PH, pour des applications aéronautiques en température. L'objectif est de rechercher les conditions d'élaboration d'un revêtement composite lubrifiant par la synthèse in situ de carbone amorphe dans une matrice oxyde. La première partie expérimentale de ces travaux présente une étude sur l'influence des conditions de synthèse puis de transformation par traitement thermique du revêtement hybride initial sur ses caractéristiques physicochimiques et structurales. L'investigation de l'évolution de la structure chimique des matériaux déposés par des techniques spectroscopiques (notamment RMN et IR) permet de comprendre les phénomènes se produisant lors des traitements thermiques. Nous exposons notamment quel est l'influence de la température et de l'atmosphère de traitement thermique sur les transformations physico-chimiques des revêtements et sur les réactions de fragmentation, d'oxydation et de recombinaison ayant lieu. Nous montrons ensuite quel est l'effet de l'introduction d'un renfort lamellaire tel que le talc sur ces réactions et sur les caractéristiques physico-chimiques et microstructurales des revêtements. La deuxième partie expérimentale concerne les caractérisations sclérométriques, mécaniques et tribologiques des différents revêtements déposés sur l'acier inoxydable 15-5PH. Nous déterminons les propriétés d'adhérence des revêtements par essais de rayure, ainsi que leurs caractéristiques mécaniques (dureté et module élastique) par nanoindentation et leurs comportements tribologiques par essais en configuration bille/plan avec une contreface en alumine. Des corrélations sont proposées entre les évolutions de la structure chimique et les performances tribologiques des revêtements. Des conditions d'élaboration et de traitement thermique optimales, à 250°C sous air ou à 300°C sous azote, conduisant à la synthèse de carbone amorphe lubrifiant in situ, et associées aux meilleurs comportements tribologiques des revêtements sont ainsi déterminées.

These works focus on the development and characterization of lubricating coatings deposited by sol-gel route on 15-5PH stainless steel, for aeronautic applications at high temperature. The aim of this study is to determine the conditions leading to the development of a composite lubricating coating containing in situ-synthesized amorphous carbon in an oxide matrix. The first experimental part presents a study of the influence of synthesis and thermal treatment conditions on the physicochemical and structural characteristics of the initial hybrid coating. The investigation of the chemical structure evolution of the deposit by spectroscopic techniques (especially NMR and IR) allows the phenomena occurring during thermal treatments to be understood. We explain the influence of thermal treatment temperature and atmosphere on the coatings physicochemical transformations and on the occurring fragmentation, oxidation and recombination reactions. Then, the effect of a lamellar reinforcement as talc particles, on physicochemical microstructural coating properties is studied. The second experimental part of these works deals with the scratching, mechanical and tribological characterizations of different coatings deposited on 15-5PH stainless steel. We determine coating adhesive properties by scratch test as well as mechanical characteristics (hardness and elastic modulus) by nanoindentation technique and tribological behavior with an alumina ball on plane test configuration. Correlations between changes in the chemical structure and coating tribological performances are being proposed. Thus optimal synthesis and thermal treatment conditions are determined, at 250°C in air or at 300°C in N2 gas, leading to the amorphous carbon in situ-synthesis and associated to the best coating tribological behavior.