Particules d'acier nitrurées : étude de la densification et caractérisations microstructurales des matériaux frittés à vocation tribologique

Nitrided steel particles : densification study and microstructural characterizations of sintered materials for tribological application

• Auteur / Autrice : William Jolly
• Direction : Sylvain Dubois, Véronique Gauthier-Brunet
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Milieux denses, matériaux et composants
• Date : Soutenance le 28/05/2013
• Etablissement(s) : Poitiers
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique et aéronautique (Poitiers ; 2009-2018)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Pôle poitevin de recherche pour l'ingénieur en mécanique, matériaux et énergétique - PPRIMME (Poitiers)
• Partenaire(s) de recherche : faculte : Université de Poitiers. UFR des sciences fondamentales et appliquées
• Jury : Président / Présidente : Dominique Vrel
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Sylvain Dubois, Olivier Blandenet, Christophe Reynaud
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Dominique Vrel, François Valdivieso

Mots clés

Mots clés contrôlés

Tribologie (technologie)

Nitrures

Spark plasma sintering (métallurgie)

Compression isostatique à chaud

Métallurgie des poudres

Mots clés libres

Métallurgie des poudres

Acier nitruré

Densification

Frittage

Compression isostatique à chaud (CIC)

Spark Plasma Sintering (SPS)

Nitrure ε

Dénitruration

Powder metallurgy

Nitrided steel

Densification

Sintering

Hot isostatic pressing (HIP)

Spark plasma sintering (SPS)

Ε iron nitride

Denitriding

Résumé

L'objectif de ce travail de thèse consistait à développer d'une technologie de mise en forme de poudres d'aciers faiblement alliés nitrurées afin d'introduire le nitrure ε-Fe2-3N dans la masse de la pièce mécanique.Pour atteindre cet objectif, deux voies ont été étudiées :- réaliser des pièces frittées à partir de poudre d'acier nitrurée ou nitrurée-enrobée (contenant une teneur importante en nitrure ε),- nitrurer et densifier une poudre d'acier pendant l'étape de frittage.La nitruration d'une poudre d'acier 4140 lors du frittage en CIC s'est avérée insuffisante vis-à-vis des teneurs en nitrure ε nécessaires pour l'application industrielle.L'étude de la stabilité, en CIC, de la poudre d'acier 4140 nitrurée a démontré la conservation des nitrures γ' et ε en grande proportion jusqu'à des températures de 650°C, quel que soit la nature du cycle de CIC appliqué. L'étude de la stabilité, à 600°C, de poudres d'acier nitrurées placées en capsules scellées a montré une légère dénitruration de ces poudres pendant le traitement.Des essais de densification de ces poudres d'acier nitrurées ont ensuite été réalisés par frittage SPS puis CIC. Afin de densifier les particules d'acier nitrurées, nous avons choisi d'utiliser un liant. Les essais de frittage SPS ont permis de mettre en évidence les paramètres expérimentaux les plus pertinents pour l'obtention d'un matériau dense et comportant le nitrure ε, et de proposer des préconisations sur les compositions acier-liant. Ces compositions ont été testées en CIC avec succès. Deux d'entre elles ont ainsi permis l'obtention de matériaux denses aux propriétés tribologiques et mécaniques satisfaisantes pour l'application industrielle.

The aim of this Ph.D thesis was to develop a technology to shape nitrided low-alloyed steels powders to introduce the ε-Fe2-3N nitride in the volume of the mechanical component.To achieve this goal, two approaches were considered:- the sintering of coated nitrided steel powder or nitrided steel powder (containing a high content of ε nitride),- the simultaneous densification and nitriding of low-alloy steel powder during the sintering step.Nitriding 4140 steel powder during hot isostatic pressing (HIP) does not allow producing sufficient ε-phase content for industrial application.The stability study of nitrided 4140 steel powder during HIP shows that a huge proportion of nitrides (γ' and ε) is conserved at 650°C, regardless of the HIP cycle. The stability study, at 600°C, of nitrided steel powders placed in sealed evacuated glass tubes, shows a slight denitriding of these powders during the process.Thus, densification of these nitrided steel powders was made by spark plasma sintering (SPS) and HIP. To densify the nitrided steel particles, we have used a copper-phosphorous binder. From SPS experiments, we have deduced the most relevant experimental parameters to obtain a dense material containing ε-phase, and we have proposed recommendations on the composition of nitrided steel-binder mixture. The identified compositions were successfully sintered by HIP. Two of them allow obtaining dense materials with interesting tribological and mechanical properties for industrial application.