Elaboration de matériaux composites nanofils magnétiques/polymères pour la fabrication d'aimants permanents

Elaboration of magnetic nanowires composites/polymers for the manufacture of permanent magnets

• Auteur / Autrice : Weiqing Fang
• Direction : Frédéric Ott, François Boué
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physico-chimie
• Date : Soutenance le 29/11/2013
• Etablissement(s) : Paris 11
• Ecole(s) doctorale(s) : Ecole doctorale Chimie de Paris-Sud (Orsay, Essonne ; 2006-2015)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire Léon Brillouin (Gif-sur-Yvette, Essonne ; 1974-....) - Laboratoire Léon Brillouin
• Jury : Président / Présidente : Patrick Davidson
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Frédéric Ott, François Boué, Patrick Davidson, Marc Respaud, Philippe Poulin, Albrecht Wiedenmann
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Marc Respaud, Philippe Poulin

Mots clés

Mots clés contrôlés

Aimants permanents

Rayons X -- Diffusion

Neutrons -- Diffusion

Matériaux hybrides

Cobalt

Nanofils

Mots clés libres

Nanofils de cobalt

Nanocomposite magnétique

Alignement

DNPA

DXPA

Cobalt nanowire

Magnetic nanocomposite

Alignement

SANS

SAXS

Résumé

Cette thèse porte sur l’élaboration de nanocomposites anisotropes à base de nanofils de cobalt/polymères pour la fabrication d’aimants permanents qui ne contiennent pas de terres rares et l’optimisation des propriétés magnétiques de ces matériaux composites. La préparation de nanofils de cobalt mono-domaines (R~6-10 nm et L~250-350 nm) a été réalisée par voie thermique conventionnelle et par voie micro-onde. Des films de composites Co/polymère alignés ont été élaborés avec de très bonnes propriétés magnétiques (μ0Hc=0.75T, Mr/Ms=0.92). Le (BH)max est de 160 kJ/m3 qui est dans la gamme des aimants SmCo (BHmax~ 120-200 kJ/m3). Les techniques de diffusion de neutrons et de rayons-X aux petits angles (DNPA et DXPA) ont été utilisées pour la caractérisation des dispersions et des systèmes anisotropes. Les fils dans le chloroforme sont mieux dispersés par rapport aux autres solvants et forment des agrégats moins gros. Pour les films de composites, l’agrégation des nanofils est relativement plus dense dans le polystyrène que dans le poly(vinyl pyrrolidone). La qualité de l’alignement est proportionnelle à l’amplitude du champ appliqué même pour des champs très élevés. Cependant, un meilleur alignement ne conduit pas automatiquement à une meilleure coercivité. Les interactions entre des nanofils ont été caractérisées par Henkel plots. Les valeurs de ΔM sont faibles (ΔM<-0.2). En outre, la DNPA polarisée a permis de suivre le renversement magnétique à l’échelle nanométrique. Le champ coercitif Hc est défini par le renversement global de gros paquets de fils. Au-delà de Hc, il n’y a plus que des processus de retournements de fils individuels. Afin d’optimiser le Hc, l’optimisation de la microstructure (organisation des fils) est plus importante que l’optimisation des propriétés des fils individuels.

This thesis focuses on the development of nanocomposites made from anisotropic cobalt nanowires / polymer for the manufacture of permanent magnets which do not contain any rare earth and the optimization of the magnetic properties of these composite materials.The preparation of single-domain cobalt nanowires (R ~ 6-10 nm and L ~ 250-350 nm) was performed by conventional thermal route and by microwave route. The films of composite aligned Co nanowires/polymer have been elaborated with very good magnetic properties (μ0Hc = 0.75T, Mr / Ms = 0.92). The (BH)max is 160 kJ/m3 which is in the range of SmCo magnets (~ 120-200 BHmax kJ/m3). The techniques of small angles neutron and X-ray small angle scattering (SANS and SAXS) were used for the characterization of anisotropic systems and dispersions. The wires in chloroform are better dispersed compared to other solvents and form aggregates smaller. For the films of composite, the aggregation of the nanowires is relatively denser in polystyrene than in poly (vinyl pyrrolidone). The quality of alignment is proportional to the amplitude of the applied field, even for very high fields. However, a better alignment does not automatically lead to a better coercivity. The interactions between nanowires were characterized by Henkel plots. The ΔM values are pretty low (ΔM <-0.2). In addition, polarized SANS was used to track the magnetic reversal at the nanoscale. The coercive field Hc is defined by global reversal of large packets of wires. Beyond Hc, there are more processes than reversals of individual wires. To optimize Hc, optimizing the microstructure (organization of wires) is more important than optimizing the properties of the individual wires.