Thèse soutenue

Extraction de produits de dégradation d’agents de guerre chimique : etude du potentiel d’une phase de dioxyde de titane et de la microextraction liquide liquide assistée par fibre creuse

FR  |  
EN
Auteur / Autrice : Charlotte Desoubries
Direction : Valérie Pichon-Comparot
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie Analytique
Date : Soutenance en 2013
Etablissement(s) : Paris 6

Mots clés

FR

Mots clés contrôlés

Résumé

FR  |  
EN

L'objectif de ce travail était de développer une méthode de traitement de l’échantillon en vue d’une analyse par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse (LC-MS) de produits de dégradation d’agents de guerre chimique contenus dans des matrices aqueuses. Après le développement d’une méthode de chromatographie liquide adaptée aux acides alkyl méthylphosphoniques (AMPA) et à l’acide méthylphosphonique (MPA), une méthode d’extraction sur phase solide (SPE) sur dioxyde de titane a été développée pour extraire et concentrer les AMPA. Suite aux résultats mitigés obtenus, une méthode émergente a été évaluée : la microextraction liquide assistée par fibre creuse (HF-LPME). Après une étude préliminaire en mode biphasique impliquant l'analyse des composés ciblés sous forme dérivée par chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse, une étude plus approfondie de la HF-LPME en mode triphasique, plus adaptée à l'analyse des composés sous forme native par LC-MS, a été menée. L'optimisation de nombreux paramètres a permis d’obtenir de très bons résultats pour l’extraction d’AMPA d’eau de rivière, sans effet de matrice, et d’urine. Cependant, l’extraction du MPA étant plus délicate, un autre mode de transport des molécules cibles a été envisagé : l’électromigration (EME). Après développement de la méthode en eau pure, l’application aux matrices réelles s’est révélée plus compliquée. En effet, l’utilisation d’un champ électrique complique l’extraction des AMPA. Cependant, l’extraction du MPA d’eau de rivière par HF-EME reste intéressante pour ce composé très difficile à extraire par les méthodes d'extraction conventionnelle