Thèse soutenue

Traitement de surface sur le titane et caractérisation physico-chimique des interfaces adhésif-titane pour la réalisation d'un réservoir de gaz haute pression destiné à l'aérospatiale
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Auteur / Autrice : Carole Gadois
Direction : Philippe Marcus
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie Physique et Chimie Analytique
Date : Soutenance en 2013
Etablissement(s) : Paris 6

Mots clés

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Mots clés contrôlés

Résumé

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Cette thèse, réalisée en partenariat avec EADS Astrium et Atmostat, s’inscrit dans le cadre du projet FRESCORT ayant pour but la réalisation de réservoirs d’hélium haute pression destinés à des applications aérospatiales. Le réservoir est constitué d’un liner de titane (T35) de 0. 3mm d’épaisseur et d’un enrobage filamentaire en matériau composite. La première partie de la thèse s’est focalisée sur la caractérisation des surfaces de T35 traité et non traité, de Ti pur et de TA6V. L’adsorption de molécules modèles (DAE, PPA) et de molécules utilisées industriellement (DGEBA, 2-méthoxyéthanol) a été étudiée par XPS sur ces surfaces. Les amines primaires s’adsorbent à la surface de l’oxyde de titane par des interactions acide-base de type Lewis et Brønsted. Les interactions de Lewis sont majoritaires face aux interactions de Brønsted, quelle que soit l’amine et le taux d’hydroxylation de la surface, mais la proportion des interactions de Lewis diminue lorsque le taux d’hydroxylation augmente. Les études par ToF-SIMS et profilométrie réalisées sur des couches de TiO2 déposées sur des wafers de silicium montrent une influence significative des amines sur l’épaisseur et la porosité de la couche d’oxyde de titane. L’adhésion entre le titane et le composite, paramètre crucial pour le maintien de l’assemblage, est assurée par un adhésif industriel thermodurcissable de type époxy-amine. La qualité du collage est fortement dépendante du traitement de la surface du titane. Le brossage mécanique actuellement réalisé sur les anciens réservoirs en alliage TA6V devient délicat à réaliser pour des liners fins de T35, facilement déformables. La seconde partie de la thèse a pour but de proposer une alternative au brossage mécanique. Des traitements chimiques, électrochimiques, thermiques et par plasma on été réalisés sur le T35. Ces traitements modifient significativement la morphologie, la composition de surface, le taux d’hydroxylation de l’oxyde et l’énergie libre de surface. Les tests en cisaillement sur les éprouvettes collées avec l’adhésif industriel ont montré que le traitement plasma était une alternative possible au brossage. Nos résultats montrent que les couches d’oxyde de titane épaisses et poreuses en surface sont défavorables au collage