Thèse soutenue

Synthèse de colonnes capillaires de monolithes de silice et développement d’un procédé photochimique simple, localisable et polyvalent de fonctionnalisation de leur chimie de surface
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Auteur / Autrice : Racha El-Debs
Direction : Claire Demesmay-GuilhinVincent Dugas
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Chimie analytique
Date : Soutenance le 16/12/2013
Etablissement(s) : Lyon 1
Ecole(s) doctorale(s) : École Doctorale de Chimie (Lyon ; 2004-....)
Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des Sciences Analytiques. Lsa
Jury : Président / Présidente : Jérôme Randon
Examinateurs / Examinatrices : Joseph Chamieh
Rapporteurs / Rapporteuses : Claire Elfakir, Agnès Hagege

Résumé

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Ce manuscrit est consacré à l’élaboration et à la photofonctionnalisation des monolithes de silice pour les techniques séparatives miniaturisées. La partie bibliographique situe d’abord l’intérêt des monolithes dans les techniques séparatives miniaturisées. L’état d’art sur l’utilisation des monolithes de silice dans ces techniques séparatives est ensuite établi en portant une attention particulière sur leur utilisation dans l’analyse d’échantillons biologiques et/ou environnementaux (préparation d’échantillons couplée aux méthodes séparatives ou utilisation de colonne de grande longueur). Un descriptif de la synthèse des monolithes de silice par le procédé sol gel est ensuite détaillé. Enfin, une étude des différentes méthodes de fonctionnalisation des monolithes de silice est présentée. L’optimisation des paramètres expérimentaux de la synthèse sol-gel a conduit à un procédé de synthèse robuste et répétable de capillaires monolithiques de silice de grandes longueurs et d’efficacités élevées (efficacités de l’ordre de 160 000-200 000 plateaux/m). Le travail expérimental s’est ensuite orienté sur l’optimisation de procédés de fonctionnalisation par voie thermique et sur le développement de nouveaux procédés de photopolymérisation ou de photografting par « photo click chemistry ». Les résultats obtenus dans des modes chromatographiques variés après photofonctionnalisation avec différents monomères montrent que ces procédés sont polyvalents et qu’un contrôle des paramètres permet de conserver les performances chromatographiques du matériau de départ. Outre sa simplicité et sa rapidité, cette approche permet de définir et de localiser différentes chimies de surface au sein d’une même colonne. Cette spécificité a été mise à profit pour le couplage en ligne dans une colonne de nanochromatographie, d’une étape de préconcentration avec une étape de séparation de neuropeptides modèles