Mise en forme des poudres par compression : influence du procédé et de la formulation pour la maitrise des propriétés d'usage

Particle design by compaction : Influence of process and formulation parameters on end-use properties

• Auteur / Autrice : Amal Tita-Goldstein
• Direction : Véronique Falk, Philippe Marchal
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés et des produits
• Date : Soutenance le 21/11/2013
• Etablissement(s) : Université de Lorraine
• Ecole(s) doctorale(s) : RP2E - Ecole Doctorale Sciences et Ingénierie des Ressources, Procédés, Produits, Environnement
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire réactions et génie des procédés
• Jury : Président / Présidente : Bernard Cuq
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Véronique Sadtler
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Nouria Fatah, Khashayar Saleh

Mots clés

Mots clés contrôlés

Procédés de fabrication

Transition vitreuse

Sirops

Compactage

Poudres

Mots clés libres

Compression humide

Sucres

Activité de l'eau

Contrainte de rupture

Propriétés d'usage

Wet compression

Sugars

Water activity

Tensile strength

End-use properties

Résumé

Ce travail porte sur l'étude de liens entre les propriétés mécaniques de comprimés modèles composés de billes de verre et les caractéristiques physico-chimiques des liants, constitués de sucres et préparés sous forme de sirops. Le procédé de fabrication consiste en une méthode modifiée de compression humide. Deux paramètres de formulation ont été testés : le taux de saturation en sirop et sa concentration massique. Nous en avons tiré une variable unique qui est la fraction massique de sucre ajoutée aux billes de verre. Ces paramètres se sont avérés essentiels dans la maîtrise de la tenue mécanique des comprimés. Il en est de même pour leurs conditions de stockage. Une corrélation linéaire a été établie entre une activité de l'eau, définie comme critique, du fructose, du galactose, du glucose, du lactose et du saccharose et l'apparition du phénomène de transition vitreuse pour chacun de ces sucres, engendrant une chute brutale dans la résistance mécanique de leurs comprimés respectifs. Le taux de cristallisation des sucres et l'absence d'anomérie sont aussi des paramètres qui semblent être à l'origine d'une meilleure tenue mécanique des comprimés

This work focuses on the study of relationships between the mechanical properties of model compacts composed by glass beads and the physicochemical characteristics of binders consisting of sugars and prepared in the form of syrups. Fructose, galactose, glucose, lactose and sucrose were used in this study. The manufacturing process consists in a modified wet compression method. Two formulation parameters were tested: the saturation ratio and the mass concentration of the syrup. We deduced from them a single variable which is the mass fraction of sugar added to the glass beads. These parameters were essential in controlling the mechanical strength of the compacts. It has been shown that storage conditions also influence tablets properties. A linear correlation was established between a specific water activity value, defined as critical, and the glass transition temperature for each of sugars, resulting in a collapse in mechanical strength of the compacts. The rate of crystallization of sugar and the absence of anomeric forms are also parameters that seem to be targeted in order to increase compacts mechanical strength