Influence de l’oxydation des particules de poudres de tantale sur les propriétés des dépôts cold spray

Influence of tantalum powder particle oxidation on cold spray coating properties

• Auteur / Autrice : Laure-Line Descurninges
• Direction : Michel Jeandin
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et génie des matériaux
• Date : Soutenance le 03/12/2013
• Etablissement(s) : Paris, ENMP
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : ENSMP MAT. Centre des matériaux (Evry, Essonne) - Centre des Matériaux
• Jury : Président / Présidente : Caroline Richard
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Michel Jeandin, Erick Meillot, Simone Vezzu
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Pierre Chevrier, Hanlin Liao

Mots clés

Mots clés contrôlés

Oxydation

Tantale

Mots clés libres

Cold spray

Tantale

Oxydation

Adhérence

Microstructure

Choc laser

Cold spray

Tantalum

Oxidation

Adhesion

Microstructure

Laser shock

Résumé

Le cold spray, procédé qui consiste en la projection de particules de poudre à haute vitesse sur un substrat solide, permet de réaliser des dépôts denses de tantale sur substrat de cuivre. Tout au long de la projection, les particules restent à l'état solide ce qui prévient toute pollution ou modification chimique indésirable comme l'oxydation. Le risque d'altération de la composition chimique est ainsi reporté sur d'autres étapes telles l'obtention des matériaux ou la conservation des poudres. Le tantale est particulièrement sensible à la présence d'oxygène et peut ainsi voir sa dureté augmenter même pour des très faibles taux. Cette étude s'intéresse donc aux conséquences d'une augmentation du taux d'oxygène dans les particules avant projection sur la qualité (adhérence, cohésion) du dépôt. Pour cela, des particules de poudres ont été enrichies en oxygène puis ont été analysés suivant différentes méthodes (DRX, microsonde de Castaing, MET, XPS, nanoindentation, …) afin de déterminer le type d'oxydation et le comportement mécanique des particules oxydés. Ensuite, la phénoménologie des particules à l'impact a été étudiée via l'observation de particules isolées adhérant au substrat après impact (splats), d'une part, et des dépôts, d'autre part. Les techniques d'analyses et les procédés utilisés pour caractériser leur déformation et leur adhérence sont le MEB, le MET, l'EBSD, un essai de rayure modifié, la structuration laser et un essai d'adhérence et de cohésion par choc laser (LASAT®). Enfin, une simulation numérique de la construction de dépôt a été réalisée selon les lois ensemblistes établies par la morphologie mathématique. L'influence de l'oxydation des poudres est représentée dans ce modèle via l'introduction du rebond des particules.

Cold gas dynamic process, namely Cold Spray, can be used to achieve fully-dense tantalum coatings onto a copper substrate due to spraying of powder particles at a high velocity. During spraying, the particles stay at the solid state, which prevents pollution and detrimental chemical modification such as oxidation. The risk for chemical damage therefore moves to other processing stages, primarily raw material production and powder storage. Tantalum is very sensitive to oxygen (for example, hardness increases even for low oxygen contents). In the present work, the consequences of the particle oxygen degree on coating quality are studied. Oxidized powder particles were analyzed using different methods (XRD, EPMA, TEM, XPS, nanoindentation, …) to characterize oxidation and particle mechanical properties. Particle impact phenomenology is studied from observation of splats, i.e. single deposited particles, and coatings. Analysis techniques and processes to describe splat deformation and adhesion are SEM, TEM, EBSD, modified scratch testing, laser structuring and LAser Shock Adhesion Test (LASAT®). In a final part, numerical simulation of coating build-up was developed using a mathematical morphology approach. Particle oxidation is involved in this simulation through the particle rebound phenomenon.