Elaboration et Caractérisation de revêtements à base de nitrure de chrome par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive : propriétés mécaniques et tribologiques

Preparation and characterization of coatings based on chromium nitride by reactive magnetron sputtering condition : mechanical and tribological properties

• Auteur / Autrice : Amel Zairi
• Direction : Corinne Nouveau
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique-matériaux
• Date : Soutenance le 12/12/2013
• Etablissement(s) : Paris, ENSAM en cotutelle avec École supérieure des sciences et techniques (Tunis)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire bourguignon des matériaux et procédés (Cluny, Saône-et-Loire)
• Jury : Président / Présidente : Mariana H. Staia
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Corinne Nouveau, Alain Iost, Ahmed Ben Cheikh Larbi
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Philippe Steyer, Nicolas Martin

Mots clés

Mots clés contrôlés

Magnétrons

Tribologie (technologie)

Mots clés libres

CrN

CrSiN

Pvd

Rgpp

Couches minces

CrN

CrSiN

Pvd

Rgpp

Thin films

Résumé

Élaborer et optimiser des nouveaux matériaux restent toujours parmi les enjeux liés à l'amélioration de la performance de la durabilité des matériaux.Le domaine des traitements de surface et plus particulièrement les nanotechnologies utilisées pour produire des revêtements en couches minces plus précisément les dépôts physiques en phase vapeur (PVD), permet de synthétiser des nouveaux matériaux qui peuvent résister dans des conditions sévères de diverses applications.L'industrie des outils de coupe et plus précisément le bois dans notre cas, nécessitent de plus en plus la synthèse des nouveaux matériaux et nanomatériaux pour améliorer la tenue en service des outils de coupe.L'objectif de ce présent travail est de développer et caractériser des revêtements dont le matériau de base est le chrome et/ou le silicium en vue de les optimiser. L'élaboration a été réalisée par différentes méthodes à savoir la pulvérisation cathodique magnétron radio fréquence ou encore en mode courant direct. En outre, la RGPP (reactive gas pulsing process) a été exploité pour la première fois dans ce travail dont le but est de surmonter les difficultés rencontrées avec la pulvérisation réactive.Les différentes caractéristiques mécaniques et tribologiques des couches ont été étudiées et corrélées avec les caractéristiques physicochimiques et microstructurales.Il s'avère que la pulvérisation cathodique en mode courant direct prouve son importance par l'obtention des couches de meilleure qualité que celles obtenues en mode radio fréquence. Pour des contenus d'azote similaires on obtient des propriétés mécaniques et tribologiques plus importantes. On note que les propriétés mécaniques réalisent un gain de 60 % par rapport à celles obtenues en mode RF. En outre l'ajustement des paramètres de la méthode RGPP (le rapport cyclique et la période des pulses) influe considérablement les caractéristiques des couches obtenues et on montre une amélioration de la performance des couches. A l'issue de l'injection pulsée du gaz réactif, on montre que l'alternance entre l'ouverture et la coupure de la vanne du gaz réactif est indispensable pour la déposition dans un milieu réactif afin d'éliminer les composés métalliques sur les cibles obtenus lors de dépôt.Enfin, l'ajout de silicium au CrN mène à obtenir des solutions solides ou une structure nanocomposite selon la teneur de silicium dans la couche ce qui implique une amélioration des caractéristiques mécaniques et par la suite celles tribologiques.L'apport de ce travail de thèse est de présenter une étude globale sur la performance des couches CrN et CrSiN en corrélant ses caractéristiques mécaniques et tribologiques avec les paramètres physiques de dépôt et en adoptant plusieurs méthodes d'élaboration.

Develop and optimize new materials are still among the issues to improve the performance of the durability of materials.The field of surface treatments and nanotechnology used to produce thin film coatings specifically physical vapor deposition (PVD) allow the synthesis of new materials that can withstand harsh conditions in various applications.The cutting tool industry and more specifically the wood in our case require more synthesis of new materials and nanomaterials to improve the serviceability of cutting tools.The aim of the present work is to develop and characterize coatings with the base material is chromium and / or silicon and optimize them. The preparation was carried out by different methods : the magnetron sputtering radio frequency RF or direct current mode DC. In addition, RGPP (reactive gas pulsing process) was used for the first time in this work which aims to overcome the difficulties of sputtering in reactive environment.Different characteristics of the layers were studied and correlated with the physicochemical and microstructural characteristics.It turns out that the direct current sputtering method proves its importance in obtaining layers of better quality than those obtained by radio-frequency mode. For similar nitrogen content, greater mechanical and tribological properties were obtained. We note that the mechanical properties realize a gain of 60% compared to those obtained in RF mode. Further adjustment of parameters RGPP method (duty cycle and pulse period) significantly influences the characteristics of the layers obtained and shown to improve the performance of layers. Following the pulsed injection of the reactive gas, it is shown that the alternation between the opening and the cutting of the valve of the reactive gas is essential for deposition in a reactive environment to remove the metal compounds on targets obtained during deposition.Finally, the addition of silicon in CrN films leads to obtain solid solutions or nanocomposite structure according to the content of silicon in the layer which implies an improvement of the mechanical and tribological properties.The contribution of this thesis is to present a comprehensive study on the performance of CrN layers and CrSiN correlating mechanical and tribological characteristics with physical deposition parameters by adopting various methods of preparation.