Thèse soutenue

Développement de méthodes analytiques pour la caractérisaton de lots industriels du nitroxyde SG1
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Auteur / Autrice : Cathie Marchal
Direction : Didier GigmesDenis Bertin
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences chimiques
Date : Soutenance le 29/11/2013
Etablissement(s) : Aix-Marseille
Ecole(s) doctorale(s) : Ecole Doctorale Sciences Chimiques (Marseille)
Jury : Président / Présidente : Jacques Lalevée
Examinateurs / Examinatrices : Denis Bertin, Jean-Luc Couturier
Rapporteurs / Rapporteuses : Luca Valgimigli, Catherine Ladavière

Résumé

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Ce travail de thèse s’inscrit dans un contexte industriel. Il consiste en la caractérisation de lots bruts de SG1 : le N-tert-butyl-N- (1-diethylphosphono-2,2-dimethylpropyl)-N-oxyle. La spécificité de cette espèce est son caractère radicalaire stable. La première partie de ce travail consistait à développer une méthode d’analyse, facilement applicable en laboratoire d’analyse de contrôle sur site industriel pour la caractérisation de la pureté en SG1 dans des lots synthétisés. La méthode choisie a été développée par chromatographie liquide haute performance (HPLC). Pour ce faire, un étalon de SG1 a été préparé par purification de SG1 brut industriel en utilisant la technique séparative chromatographique de partage centrifuge (CPC). L’identification des impuretés suspectées majoritaires dans les lots de SG1 bruts a ensuite été réalisée par spectroscopie RMN ou par l’étude des fragments obtenus par spectrométrie de masse en tandem par ionisation electrospray. A l’aide de ces techniques, quinze impuretés majori- taires ont été identifiées. Des méthodes de quantification ont ensuite été développées pour douze de ces impuretés par diverses techniques analytiques chromatographiques : par HPLC-UV, HPLC-MS ou GC-MS ou par des techniques spectroscopiques Infra-Rouge ou encore par conductimétrie.