Elaboration de nanoparticules ferromagnétiques par la voie polyol : de la formation en solution vers la préparation d'aimants liés

Elaboration of ferromagnetic nanoparticles with the polyol process : from their formation in solution to the preparation of bonded magnets

• Auteur / Autrice : Kahina Ait Atmane
• Direction : Jean-Yves Piquemal
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : [Surfaces, interfaces, matériaux fonctionnels]
• Date : Soutenance en 2012
• Etablissement(s) : Paris 7

Mots clés

Mots clés contrôlés

Cobalt

Nucléation

Synthèse (chimie)

Ferromagnétisme

Nanoparticules

Résumé

Ce travail est en relation avec l'élaboration de nanoparticules ferromagnétiques anisotropes par la voie polyoL Une nouvelle approche de synthèse sous irradiation micro-ondes a notamment été développée et les résultats montrent un gain de temps de Tordre de 50% par rapport à un chauffage convectif classique ainsi qu'un certain contrôle du rapport d'aspect en jouant sur la rampe de température. Afin de mieux comprendre les mécanismes de nucléation-croissance, une approche combinée expérience et théorie, reposant sur l'analyse des systèmes réactionnels et la mise en œuvre des outils de la chimie théorique a été entreprise avec le cobalt. Elle montre que le paramètre clef conduisant à une croissance anisotrope suivant Taxe c du système hexagonal est le potentiel chimique du ligand carboxylate, provenant du précurseur de cobalt. Les propriétés magnétiques des nanobâtonnets de Co mesurées (Ms = 113 uem/g et HC = 9-10 kOe) permettent d'envisager l'utilisation de ces objets pour diverses applications telles que l'enregistrement magnétique haute densité ou l'élaboration d'aimants permanents suivant une approche ascendante. Le greffage de sels de diazonium sur ces particules ferromagnétiques a également été étudié. Ce greffage ouvre la voie à la polymérisation contrôlée à partir de la surface des matériaux et à leur incorporation dans des matrices polymères. Enfin, afin d'augmenter l'aimantation des particules, une approche consistant à synthétiser des particules bimétalliques anisotropes de Fer-Cobalt a été envisagée. Les premiers résultats obtenus sont en faveur de la formation de particules anisotropes présentant un cœur de Co et une coquille riche en fer.

This work is related to the elaboration of ferromagnetic anisotropic nanoparticles prepared using the polyol process. A new synthetic method based on the use on microwaves irradiation has been developed and the results show a 50% reduction of synthesis time as well as a control on the aspect ratio with the temperature ramping rate. In order to better understand the nucleation and growth mechanisms accounting for the formation of these objects, a combined experimental and theoretical approach has been performed with cobalt as a case study. The results show that the key parameter for obtaining an anisotropic growth along the c axis of the hexagonal System is the chemical potential of the carboxylate ligand coming from the Co precursor. The magnetic properties of the Co nanorods (Ms =113 emu/g and HC = 9-10 kOe) allow to consider the use of such objects for various applications such as high density magnetic recording and the preparation of permanent magnets following a bottom-up approach. The grafting of diazonium salts on the surface of the ferromagnetic particles has also been studied. It should allow the polymerization form the particle surface which will facilitate their subsequent incorporation in a polymer matrix. Finally, in order to increase the saturation magnetization of the particles, the preparation of Fe-Co bimetallic particles has been studied. The first results show that anisotropic particles with a Co core and a Fe shell are formed.