Développement de la microdiffraction Kossel pour l'analyse des déformations et contraintes à l'échelle du micromètrecristallins : applications à des matériaux cristallins

Development of Kossel microdiffraction for strain and stress analysis at the micrometer scale : applications to crystalline materials

• Auteur / Autrice : Denis Bouscaud
• Direction : Etienne Patoor, Sophie Berveiller, Raphaël Pesci
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique, Matériaux, Procédés
• Date : Soutenance en 2012
• Etablissement(s) : Paris, ENSAM
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Sciences des métiers de l'ingénieur (Paris)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microscopie électronique à balayage

Rayonnement synchrotron

Rayons X -- Diffraction

Résumé

La diffraction des rayons X est une technique non destructive fréquemment utilisée en sciences des matériaux pour déterminer les contraintes résiduelles à une échelle macroscopique. Du fait de la complexité croissante des nouveaux matériaux et de leurs applications, il devient nécessaire de connaître l'état de déformation / contrainte à une échelle plus petite. Dans ce sens, un outil expérimental appelé microdiffraction Kossel a été développé au sein d'un microscope électronique à balayage. Il permet de déterminer l'orientation cristallographique et les déformations / contraintes avec une résolution spatiale de plusieurs micromètres. Des analyses ont aussi été réalisées avec un rayonnement synchrotron. Une méthodologie expérimentale a été développée de manière à optimiser l'acquisition des clichés et leur post-traitement. La procédure de détermination des contraintes a été validée en comparant les états de contrainte de monocristaux sous chargement mécanique in situ, obtenus en microdiffraction Kossel et avec des techniques de diffraction classiques. La microdiffraction Kossel a ensuite été appliquée à des matériaux polycristallins en diminuant progressivement la taille des grains analysés. Des hétérogénéités intergranulaires assez marquées ont par exemple été mesurées sur un acier IF. Des mesures ont enfin été réalisées sur des couches minces représentatives des composants de la microélectronique.

X-ray diffraction is a non-destructive method frequently used in materials science to analyse the stress state at a macroscopic scale. Due to the growing complexity of new materials and their applications, it is necessary to know the strain and stress state at a lower scale. Thus, a Kossel microdiffraction experimental set-up was developed inside a scanning electron microscope. It allows to obtain the crystallographic orientation as well as the strains and stresses within a volume of a few cubic micrometers. Some experiments were also performed using a synchrotron radiation. An experimental procedure was developed to optimize the acquisition of Kossel line patterns and their post-processing. The stress calculation from Kossel patterns was validated by comparing the stress state of single crystals during in situ mechanical loading, obtained by Kossel microdiffraction and with classical diffraction methods. Then Kossel microdiffraction was applied to polycrystalline samples by gradually decreasing the grain size. Intergranular stress heterogeneities were for example measured in an interstitial-free steel. Experiments were finally carried out in thin layer samples representative of microelectronic components.