Etude des propriétés physico-chimiques et (di-)électriques du parylène C en couche mince

Investigation of the physical and electrical properties of Parylene

• Auteur / Autrice : Abdelkader Kahouli
• Direction : Alain Sylvestre
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences et technologie industrielles
• Date : Soutenance le 01/04/2011
• Etablissement(s) : Grenoble en cotutelle avec Faculté des sciences de Bizerte (Tunisie)
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale électronique, électrotechnique, automatique, traitement du signal (Grenoble ; 199.-....)
• Partenaire(s) de recherche : Equipe de recherche : Grenoble, Electrical Engineering Laboratory
• Jury : Président / Présidente : Patrice Mélé
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Alain Sylvestre, Bechir Yangui, Fathi Jomni, Julien Legrand, Jean-Francois Laithier
• Jury : Rapporteur / Rapporteuse : Mohamed Ben salem, Alain Celzard, Christian Degache

Mots clés

Mots clés libres

Polymère

Diélectrique

Permittivité

Élaboration

Spectroscopie diélectrique

Famille de parylène

Cristallinité

Polymer

Dielectric

Permittivity

Elaboration

Cristallinity

Parylène family

Dielectric spectroscopy

Résumé

Ces travaux de thèse ont consisté à mener une étude approfondie des propriétés physico-chimiques duparylène C, qui est un polymère chloré, en lien avec ses propriétés électriques et diélectriques. Ces dernièresont cerné principalement le comportement de la constante diélectrique et des pertes diélectriques enfonction de la température (de l’azote jusqu’à 300 °C) sur une plage de fréquence étendue (10-4 Hz – 1 MHz).Les analyses par diffraction des rayons X ont montré que ce polymère présentait une structure cristalline a-monoclinique avec un taux de cristallinité de 45 % après élaboration. Ce taux est faiblement dépendant del’épaisseur pour des couches d’épaisseurs supérieures à 50 nm. Des recuits spécifiques appliqués sur leparylène C au dessus de la température de transition vitreuse ont permis de modifier le taux de cristallinité etdes valeurs de 30% à 75 % ont pu être obtenues. Une relation linéaire entre le taux de cristallinité et latempérature de recuit a été proposée. Les analyses diélectriques ont permis de mettre en évidence troismécanismes principaux de relaxation : La relaxation b, la relaxation g et la relaxation a. Par ailleurs, unmécanisme de polarisation interfaciale de type Maxwell-Wagner-Sillars (MWS) a été identifié à hautetempérature (au-delà de la transition vitreuse). La mobilité moléculaire des chaînes autour de la températurede transition vitreuse a été analysée en profondeur et les résultats (indice de fragilité, paramètresthermodynamiques…) ont été positionnés par rapport aux données de la littérature concernant d’autrespolymères.

This work of thesis consisted in undertaking a thorough study of the physicochemical properties of theparylene C, which is a chlorinated polymer, in relationship with its electric and dielectric properties. These lastdetermined mainly the behavior of the permittivity and the dielectric losses according to the temperature (ofnitrogen up to 300 °C) on a wide frequency range (10-4Hz – 1 MHz). The analyses by x-rays diffraction showedthat this polymer had a a - monoclinical crystalline structure with a rate of crystallinity of 45 %. This rate isslightly depending on the thickness for layers thicknesses higher than 50 nm. Specific annealing applied to theparylene C made it possible to modify the rate of crystallinity and values from 30% to 75 % of crystallinitycould be obtained. A linear relation between the rate of crystallinity and the temperature of annealing wasproposed. The dielectric analyses made it possible to highlight three principal mechanisms of relaxation: b, g,a. In addition, a mechanism of interfacial polarization (Maxwell-Wagner-Sillars) was identified at hightemperature (beyond the glass transition). The molecular mobility of the chains around the glass transitionwas analyzed in-depth and the results (index of fragility, thermodynamic parameters...) were positionedcompared to the data of the literature concerning of other polymers.