Approche des mécanismes d'oxydation thermique par l'émission acoustique

Approach of thermal oxidation mechanisms through acoustic emission (EA)

• Auteur / Autrice : Minh-Thi Tran
• Direction : Alain Galerie, Yves Wouters
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Sciences des matériaux
• Date : Soutenance le 17/06/2011
• Etablissement(s) : Grenoble
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Ingénierie - matériaux mécanique énergétique environnement procédés production (Grenoble ; 2008-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Science et ingénierie des matériaux et procédés (Grenoble)
• Jury : Président / Présidente : Francis Rebillat
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Véronique Peres
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Tony Montesin, Jérôme Favergeon

Mots clés

Mots clés libres

Emission acoustic

Oxydation thermique

Oxydation catastrophique

Pré-transition

Post-transition

Acoustic emission

Thermal oxidation

Breakaway oxidation

Résumé

L'oxydation thermique est souvent étudiée par les méthodes classiques : mesure thermogravimétrie et observations MEB. L'utilisation de l'EA n'a pas encore été largement développée dans le domaine de l'oxydation thermique. Le présent travail vise à utiliser l'EA pour suivre in-situ l'oxydation et détecter les phénomènes physiques se produisant à haute température. Il porte sur deux groupes de matériaux : sensibles à l'oxydation catastrophique (Ti, Zy-4) et passifs (Cr, Ni). Ce travail présente tout d'abord l'oxydation du Ti pur à 900°C sous 150 mbar d'O2, en tant que matériau modèle. Il aborde également l'influence de la température, de l'atmosphère et de l'état de surface sur le comportement d'EA. L'oxydation du Zy-4, du Cr pur et du Ni pur sous oxygène et/ou sous vapeur d'eau est ensuite étudiée. Les ondes élastiques issues de l'oxydation sont converties en signaux d'EA via un capteur, lequel est collé au côté froid d'un guide d'onde en alumine. Une corrélation entre les mesures d'EA et les résultats classiques a été mise en évidence. La technique d'EA est capable de détecter l'oxydation catastrophique et d'identifier le mode de rupture de l'oxyde. Au-delà des paramètres discriminants d'EA, nous observons deux populations distinctes : la population dite normale est attribuée au bruit de fond et aux relaxations des contraintes dans l'oxyde associées à des phénomènes de fluage micro-mécanique, probablement situé aux joints de grains. La vitesse d'EA peut alors dépendre du niveau de ces contraintes et/ou de leurs relaxations. La population post-transitoire est associée à l'endommagement de l'oxyde conduisant à l'oxydation catastrophique. Selon le niveau d'énergie de transition, le mode de rupture de l'oxyde pourra être identifié. En revanche, l'EA n'a pas donné de résultats probants sur les matériaux passifs. Des signaux enregistrés ont pour principale origine le bruit de fond.

Thermal oxidation was often studied by conventional methods: thermogravimetric measurement and SEM observations. The use of AE has not yet been widely developed in the field of thermal oxidation. The present work aims to use AE to monitor on-line oxidation and detect physical phenomena occurring at high temperature. It focuses on two groups of materials: susceptible to catastrophic oxidation (Ti, Zy-4) and passive (Cr, Ni). This work first presents the oxidation of pure Ti at 900°C under 150 mbar of O2, as a model material. It also discusses the influence of temperature, atmosphere and surface condition on acoustic behaviour. Oxidation of Zy-4, pure Cr and Ni in pure oxygen and/or under water vapour is then studied. Elastic waves from oxidation are converted into AE signals via a sensor, which is placed outside the furnace by an alumina wave guide. A correlation between AE measures and classical results was highlighted. AE technique was able to detect catastrophic oxidation and identify failure modes of the oxide. Beyond the AE discriminated parameters, we observed two distinct populations: the so-called normal population is attributed to background noise and relaxation of stresses in the oxide associated with micro-mechanic creep, probably located at grain boundaries. AE velocity may then depend on stress level and/or their relaxation. Post-transition population is associated to oxide failure leading to breakaway oxidation. According to the transition energy level, the oxide failure modes could be identified. However, AE did not give conclusive results on passive materials. Recorded signals are mainly caused by background noise.