Étude du frittage de poudres de carbure de silicium de taille nanométrique : application à l’élaboration de fibres

• Auteur / Autrice : Antoine Malinge
• Direction : Yann Le Petitcorps, René Pailler
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physico-Chimie de la Matière Condensée
• Date : Soutenance le 14/12/2011
• Etablissement(s) : Bordeaux 1
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : Laboratoire des Composites Thermostructuraux (Bordeaux)
• Jury : Examinateurs / Examinatrices : Aurélie Coupé, Philippe Poulin
• Jury : Rapporteurs / Rapporteuses : Anne Leriche, Alexandre Maître

Mots clés

Mots clés contrôlés

Fibres

Carbure de silicium

Frittage (métallurgie)

Mots clés libres

Frittage

Carbure de silicium

Fibre

Procédé de filage

Ajout de frittage

Sintering

Silicon carbide

Fibre

Spinning process

Sintering aid

Résumé

La mise en œuvre des réacteurs nucléaires du futur nécessite des températures de fonctionnement élevées sous flux de neutrons. Parmi les candidats envisagés pour les matériaux de structure et de gainage du combustible, les composites à matrice céramique de type SiCf/SiCm présentent un potentiel élevé. Dans ce cadre, les travaux de thèse ont consisté à étudier un procédé alternatif et innovant pour la réalisation de fibres de carbure de silicium, mettant en jeu le frittage de poudres de taille nanométrique.Une étude sur le frittage sans contrainte du SiC a été réalisée. Celle-ci a permis de définir des systèmes d’ajouts appropriés pour la densification et de maîtriser la microstructure du matériau final à partir (i) de l’analyse de l’influence des paramètres opératoires et (ii) du contrôle de la transition de phase SiC β  SiC α grâce à l’introduction d’éléments extérieurs.Des fibres « crues » SiC/polymère ont ensuite été élaborées par deux procédés de mise en forme : par extrusion d’une solution concentrée en polymère et chargée en nanopoudres et par filage et coagulation d’une suspension aqueuse de poudres nanométriques contenant un polymère hydrosoluble. Le frittage de ces dernières conduit à des fibres céramiques présentant un diamètre de l’ordre de cinquante micromètres.

Silicon carbide ceramic matrix composites (SiCf/SiCm) are of interest for high temperature applications in aerospace or nuclear components for their relatively high thermal conductivity and low activation under neutron irradiation. While most of silicon carbide fibers are obtained through the pyrolysis of a polycarbosilane precursor, sintering of silicon carbide nanopowders seems to be a promising route to explore.For this reason, pressureless sintering of SiC has been studied. Following the identification of appropriate sintering aids for the densification, optimization of the microstructure has been achieved through (i) the analysis of the influence of operating parameters and (ii) the control of the SiC β  SiC α phase transition. Green fibers have been obtained by two different processes involving the extrusion of SiC powder dispersion in polymer solution or the coagulation of a water-soluble polymer containing ceramic particles. Sintering of these green fibers led to fibers of around fifty microns in diameter.