Thèse soutenue

Synthèse de nanotubes de carbone remplis et de nanoparticules encapsulées dans des coques de carbone pour applications biomédicales

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Auteur / Autrice : Petar Lukanov
Direction : Emmanuel FlahautAnne-Marie Galibert
Type : Thèse de doctorat
Discipline(s) : Sciences de la matière
Date : Soutenance en 2010
Etablissement(s) : Toulouse 3

Résumé

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Ce travail a été effectué dans le cadre du projet européen Carbio FP6 RTN (www. Carbio. Eu), visant à exploiter le potentiel des DWNT (Double Walled Carbon Nanotubes) multifonctionnels et de nanoparticules métalliques encapsulées pour une application biomédicale, en particulier pour agir en tant que nano-dispositifs magnétiques chauffants pour le traitement du cancer par hyperthermie ou comme nano-véhicules de transport de médicaments. Pour atteindre ces objectifs, les DWNT ont d'abord été synthétisé par CCVD en présence d'un mélange H2-CH4 et de catalyseurs (Mg, Co, Mo). Afin de combler le vide de la cavité des DWNT avec des matériaux magnétiques, les extrémités des tubes doivent être ouverts. L'ouverture des DWNT a été réalisée dans différentes conditions : par voie humide tels que l'oxydation avec HNO3, HNO3/H2SO4, KMnO4 ou K2Cr2O7 ou par voie sèche impliquant l'oxydation à l'air ou le chauffage par micro-ondes. En raison des inconvénients de certaines techniques d'ouverture (échantillon de revêtement des nanotubes par des débris d'oxydation), nous avons développé des méthodes de purification supplémentaires telles que le lavage par la soude, l'oxydation à l'air ou le chauffage par micro-ondes. Le remplissage des DWNT été réalisée en utilisant une seule étape (remplissage lors de l'ouverture des tubes) ou en deux étapes (après l'ouverture) dans des solutions saturées de nitrate ou de chlorure de fer (III), dans des conditions différentes afin d'évaluer l'influence du temps d'agitation, de la concentration et de la température. Des expériences de contrôle de remplissage avec des composés d'uranium ont été réalisées. Une deuxième stratégie que nous avons développée dans ce travail a été la synthèse directe CCVD de nanoparticules de Fe, Co, Co / Fe et Ni encapsulées dans du carbone. Les nanoparticules encapsulées ont été synthétisées avec des mélanges gazeux de H2/CH4 ou N2/CH4, en utilisant différents catalyseurs à base de MgO (solutions solides Mg0. 95Co0. 05O, Mg0. 95Fe0. 05O, Mg0. 95Co0. 025/Fe0. 025O et Mg0. 95Ni0. 05O). Les échantillons obtenus correspondent par exemple à des nanoparticules sphériques et / ou oblongue de Co encapsulé avec une distribution de taille : 6-10 nm (60%) et 11-20 nm (40%). Des nanoparticules encapsulées oblongues ou sphériques ont également été observées avec du Fe et du Co / Fe, avec un diamètre dans la gamme 1-10 nm (80%) et 11-30 nm (20%). Le matériau le plus prometteur pour l'application en hyperthermie a été obtenu avec des nanoparticules de Co qui ont montré la saturation de magnétisation la plus élevée à température ambiante (Ms) et le plus haut taux d'absorption spécifique (SAR).