Approche des mécanismes de synthèse par carboréduction et de frittage ''flash'' de l'oxycarbure de zirconium

Approach of mechanisms of synthesis by carboreduction and of « flash » sintering of zirconium oxycarbide

• Auteur / Autrice : Mathieu Gendre
• Direction : Alexandre Maître, Gilles Trolliard
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science des matériaux céramiques et traitements de surface
• Date : Soutenance en 2010
• Etablissement(s) : Limoges
• Partenaire(s) de recherche : Autre partenaire : Université de Limoges. Faculté des sciences et techniques

Mots clés

Mots clés contrôlés

Zirconium

Oxycarbonylation

Fluage

Mécanisme d'action (biochimie)

Frittage (métallurgie)

Mots clés libres

Frittage SPS

Modélisation numérique

Résumé

Lors de ce travail, la synthèse par carboréduction de la zircone a permis de synthétiser des poudres fines et de stoechiométrie variable d’oxycarbure de zirconium ZrCxOy. Une étude par microscopie électronique en transmission a permis d’identifier certains des mécanismes élémentaires régissant la réaction de carboréduction de la zircone. Le développement d’un modèle numérique prenant en compte la densification d’un échantillon pulvérulent d’oxycarbure a révélé la présence de gradients thermiques et mécaniques dans l���échantillon. L’utilisation du frittage SPS (Spark Plasma Sintering) a rendu possible l’élaboration de monolithes de ZrCxOy denses, aux microstructures fines et homogènes permettant de conserver d’excellentes propriétés d’usage. L’étude des mécanismes élémentaires gouvernant le fluage et le frittage à l’aide de modèles analytiques issus de lois de fluage a mis en évidence un rôle prépondérant des dislocations dans le cas d’un traitement thermomécanique sous forte contrainte.

In this work, the synthesis using the carboreduction of zirconia route allowed synthesizing fine powders with variable stoichiometries of zirconium oxycarbide ZrCxOy. A structural and microstructural study by transmission electron microscopy has enabled to speculate the elementary mechanisms governing the reaction of zirconia carboreduction. The development of a numerical model taking into account the densification of a powder sample of zirconium oxycarbide revealed the presence of thermal and mechanical gradients with high amplitudes. The use of “flash” sintering or SPS (Spark Plasma Sintering) has made possible the development of dense monoliths of zirconium oxycarbide with fine and homogeneous microstructures in order to maintain excellent use properties. Using analytical models derived from creep laws, the study of the elementary mechanisms governing creep and sintering highlighted the predominant role of dislocations in the case of a high stress thermomechanical treatment.