Origine et évolutions des défauts initiés par les granules d'atomisation dans les compacts céramiques : incidence de la formulation des dispersions

= Origin and evolution of the flaws initiated by spray-dried granules in green compacts : effect of dispersion formulation

• Auteur / Autrice : Sandrine Cottrino
• Direction : Christian Olagnon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des matériaux
• Date : Soutenance en 2010
• Etablissement(s) : Lyon, INSA
• Ecole(s) doctorale(s) : École doctorale Matériaux de Lyon (Villeurbanne ; 1991-....)
• Partenaire(s) de recherche : Laboratoire : MATEIS - Matériaux : Ingénierie et Science (Rhône)

Mots clés

Mots clés contrôlés

Tomographie

Défauts

Compactage

Atomisation

Matériaux nanostructurés

Alumine

Matériaux céramiques

Résumé

Cette thèse s'inscrit dans le cadre d'un projet européen portant sur l'étude des nanomatériaux céramiques. Elle a pour enjeu principal l'élaboration par pressage de crus d'alumine nanométrique avec un faible taux de défauts nocifs. Pour atteindre cet objectif, les poudres granulées par atomisation ultrasonique, doivent perdre complètement leur identité lors du pressage. Dans une première étape l'optimisation des dispersions, autorisant l'emploi de fractions volumiques de solides de plus de 51 vol. %. , est réalisée. Ceci permet la production de granules à la fois pleines et compactes. Dans un second temps, l'effet du mode de résorption des granules est étudié. Des produits avec et sans liants sont élaborés, puis un stockage sous hygrométrie contrôlée permet de modifier la Tg des adjuvants organiques à microstructure de granule identique. Différents mode de destruction des granules sont obtenus puis caractérisés par les méthodes usuelles (diagrammes de compaction,. . ). Nous avons mis au point une nouvelle méthode d'analyse en tomographie in-situ, qui permet de quantifier la population des défauts nocifs des compacts. Les formulations avec liants montrent des pontages organiques forts et fragiles si la Tg est élevée ou faibles et plastiques pour une basse Tg. Les premières sont peu ou pas détruites aux pressions de compaction usuelles, et les secondes se déforment plastiquement dès les faibles pressions mais génèrent un plus grand nombre défauts nocifs aux fortes pressions. Enfin, les granules sans liant, qui comportent des pontages faibles et fragiles, se détruisent facilement par fragmentation. Les crus obtenus possèdent des défauts résiduels de plus petites tailles.

This PhD Thesis is a part of an European project on ceramic nanomaterials. The main objective is to elaborate by dry pressing of granulated nanoalumina powder green parts with a reduced population of critical defects. In order to reach this goal, the granules, obtained by ultrasonic spray-drying, must lose their identity during compaction. In a first step, a dispersion optimisation was conducted, allowing the use of solids fraction as high as 51 % vol. And the production of solid granules with a dense packing of primary particles. In a second part, the effect of granule destruction mode is studied. Products with and without binders are elaborated and storage at controlled hygrometry allows us to modify organic additives Tg at constant microstructure. Different granule destruction modes are obtained and characterised by classical methods (compaction diagram, mercury porosimetry, …). A new technique of in situ tomography was set up, allowing a quantification of the population of large defects in the green compact. Formulations with binder show strong and brittle organic interparticles bridging for high Tg, whereas weak and plastic bridging are obtained for low Tg. The former are little if any destroyed during compaction. The latter are plastically deformed for low pressures but produce larger defects at high compaction pressures. Finally, granules without binder, made up of weak and brittle interparticle bonding, are easily destroyed by fragmentation and produce green bodies with the smallest residual defects.