Evolution des microstructures et textures locales par nitruration plasma de l'acier 316L : répercussion sur sa durabilité en fatigue

Microstructure and local texture evolution by plasma nitriding in a 316L austenitic stainless steel and consequences on its fatigue durability

• Auteur / Autrice : Jean-Charles Stinville
• Direction : Jean-Paul Rivière, Patrick Villechaise
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Mécanique des solides, des matériaux, des structures et des surfaces
• Date : Soutenance en 2010
• Etablissement(s) : Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aéronautique

Mots clés

Mots clés contrôlés

Électrons -- Diffraction

Matériaux -- Fatigue

Anisotropie

Texture (cristallographie)

Acier inoxydable austénitique

Résumé

Les matériaux métalliques de structure tels que les aciers, les alliages base titane, les superalliages base nickel utilisés dans les domaines de l'aéronautique, de l'énergie ou encore de l'automobile doivent être capables de résister à des sollicitations mécaniques sévères notamment de type fatigue dans des environnements agressifs. L'endommagement du à la fatigue se localise généralement en surface des matériaux. Il est donc souvent impératif d'améliorer les propriétés physiques et mécaniques de leur surface pour répondre au mieux aux exigences multiples qu'imposent les conditions de leur mise en service. Dans ce contexte, le PHYMAT a développé un ensemble de dispositifs d'élaboration originaux utilisant des ions de basse, moyenne ou haute énergie ainsi que des plasmas qui permettent de modifier les propriétés de surface des matériaux massifs ou d'élaborer des revêtements. En particulier, il a été mis au point des procédés de nitruration utilisant des ions de basse d’introduire à température modérée (300-400°C) des atomes d’azote en solution solide de très fortes concentrations (20-25at%) sur des profondeurs particulièrement importantes (3-20μm). Les investigations dans le domaine de la fatigue misent en oeuvre par le LMPM ces dernières années sur des matériaux traités en surface montrent que des améliorations remarquables de durée de vie peuvent être obtenues y compris lorsque le traitement ne concerne qu'une épaisseur de l'ordre ou inférieure au micromètre. Ces résultats laissent penser que le procédé de nitruration plasma proposé permettrait alors d'améliorer les propriétés en fatigue de ces matériaux. En outre ce traitement présente le double avantage de pouvoir réaliser une nitruration des aciers inoxydables ce qui n'était pas possible auparavant et de pouvoir traiter des formes complexes non planes. Les résultats concernant la nitruration d'un acier inoxydable austénitique polycristallin de type 316L par ce procédé de nitruration plasma particulier ont permis de mettre en évidence différents phénomènes induits en surface. En particulier des effets importants de rotations cristallographiques des grains de surface ont été relevés conduisant à la création d'une texture de surface. Ces résultats ont été analysés à partir de mesures obtenues par EBSD sur de larges zones (LMPM). On montre notamment une tendance forte à la réorientation des grains vers les directions <111> et <001>. Ce processus s'accompagne de plasticité sous la forme de bandes de glissement et a même localement pour conséquence des phénomènes d'endommagement. Ces processus sont en grande partie dus à la dilatation des grains de surface lors de l’insertion d'azote en grande concentration pendant le traitement. L'étude des systèmes de glissement activés a permis de remonter en partie aux dilatation normale à la surface). Il a été montré que le « gonflement » est directement lié à l'orientation cristallographique des grains (couplage EBSD - profilomètre optique interférométrique du LMS). Les expériences de diffraction des rayons X réalisées au PHYMAT ont permis de connaître plus précisément la structure de la zone nitrurée. Du coté des propriétés mécaniques, ont à pu mettre en évidence par des séries d'essais mécaniques de fatigue oligocyclique sous déformation plastique imposée (LMPM), une augmentation considérable des propriétés en fatigue (durée de vie multiplié par 3 fois sous forte déformation plastique imposée). Les nombreux essais menés au cours de l’année 2009 ont permis de montrer par leurs analyses que l'amélioration des propriétés en fatigue est directement liée aux contraintes de compression dans la couche nitrurée. Plus les contraintes de compression dans la couche sont élevées, plus la durée de vie en fatigue est importante. Ce résultat est remarquable en ce qui concerne la fatigue des aciers nitrurés. Le lien entre les modifications de la structure en surface du matériau et les conséquences sur l'amélioration en fatigue a été fait.

The present study concerns the surface and mechanical properties induced by specific low temperature (~400°C) plasma nitriding of an AISI 316L austenitic stainless steel largely used for structural component in nuclear and chemical industries. It focuses especially on its influence on the fatigue durability. The great advantages of this plasma nitriding process are to produce thick nitrided layers with a high concentration of nitrogen atoms in solid solution into the material and to preserve the stainless character of the substrate. As a consequence a new phase named expanded austenite or γN phase is formed and the lattice expansion associated with the high supersaturation of interstitial nitrogen atoms results in residual compressive stresses at the surface that exceed 2GPa. The surface is then strongly modified as a result of complex effects including some crystallographic plane rotation, plasticity and damage in some grains depending on their orientation. The considerable increase of hardness and wear resistance produced by plasma nitriding of austenitic stainless steels is now well documented but there are practically no data on the influence on fatigue properties. Series of fatigue tests in air at room temperature carried out in the low cycle fatigue range show a significant improvement of the fatigue life. The results are discussed especially taking into account the compressive residual stresses induced by the nitrided layer.