Modifications structurales de spinelle sous irradiation

Structural modifications of spinel under irradiation

• Auteur / Autrice : Alexis Quentin
• Direction : Serge Bouffard
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Milieux denses, matériaux et composants
• Date : Soutenance en 2010
• Etablissement(s) : Caen

Mots clés

Mots clés contrôlés

Grand accélérateur national d'ions lourds (Caen)

Matériaux non métalliques

Matériaux amorphes

Matériaux -- Microscopie

Rayons X -- Diffraction

Rietveld, Méthode de

Ions lourds

Matériaux céramiques

Résumé

Ce travail concerne l'étude de matériaux de structure spinelle sous irradiations. Pour cela, des échantillons de ZnAl2O4 polycristallins et MgAl2O4 monocristallins ont été irradiés par différents ions lourds de hautes énergies. Les échantillons de ZnAl2O4 ont été étudiés par microscopie électronique en transmission ainsi que par diffraction des rayons X en incidence rasante et analyse Rietveld. Les échantillons de MgAl2O4 ont été étudiés en spectroscopie optique. Les résultats concernent principalement l'amorphisation et les modifications de la structure cristalline de ZnAl2O4, notamment l'inversion. Nous avons pu déterminer un seuil en pouvoir d'arrêt pour l'amorphisation, compris entre 11 keV/nm et 12 keV/nm, ainsi que la cinétique d'amorphisation, qui est une cinétique à multiples impacts. Nous avons étudiés par MET l’évolution de la fraction amorphe et avons mis en évidence un phénomène de nanopatterning. Concernant l'inversion, nous avons pu déterminer qu'elle se faisait via un processus d’impact unique, et que sa valeur à saturation n'atteignait pas celle d'une répartition aléatoire des cations. L'inversion et l'amorphisation possèdent des seuils de déclenchement en pouvoir d'arrêt différents, bien que très proches. L’amorphisation semble cependant être conditionnée par un pré-endommagement du matériau qui se traduit également par une inversion.

This work is devoted to the study of spinel structure materials under radiation. For that purpose, samples of polycrystalline ZnAl2O4 and monocrystalline MgAl2O4 were irradiated by different heavy ions with different energies. Samples of ZnAl2O4 were studied par electron transmission microscopy, and by grazing incidence X-Ray diffraction and Rietveld analysis. Samples of MgAl2O4 were studied by optical spectroscopy. Most of the results concern amorphisation and crystalline structure modification of ZnAl2O4 especially the inversion. We were able to determine a stopping power threshold for amorphisation, between 11 keV/nm and 12 keV/nm, and also the amorphisation process, which is a multiple impacts process. We studied the evolution of the amorphous phase by TEM and showed a nanopatterning phenomenon. Concerning the inversion, we determined that it did happen by a single impact process, and the saturation value did not reach the random cation distribution value. Inversion and amorphisation have different, but close, stopping power threshold. However, amorphisation seems to be conditioned by a predamage of the material which consists in inversion.