Développement d’outils millifluidiques pour l’acquisition de données physico-chimiques sur des systèmes de polycondensation

par Inês Vasconcelos

Thèse de doctorat en Génie des Procédés

Sous la direction de Patrick Maestro et de Jean Toutain.

Soutenue le 18-10-2010

à Bordeaux 1 , dans le cadre de École doctorale des sciences chimiques (Talence, Gironde) , en partenariat avec Laboratoire du Futur (Bordeaux) (laboratoire) .

Le président du jury était Guy Defaye.

Le jury était composé de Vincent Mollet, Daniel Taton, Pierre Guillot.

Les rapporteurs étaient Gilbert Casamatta, Michael Matlosz.


  • Résumé

    Dans le cadre d’un projet d’Intensification de Procédés de Rhodia, nous avons développé des dispositifs millifluidiques fonctionnant dans des conditions opératoires inexplorées auparavant au labortoire, jusqu’à 300 °C et 50 bar, pour l’acquisition de données physicochimiques. Ainsi, une étude rhéologique sur des solutions de sel de nylon a été réalisée, ce qui a permis de fournir une nouvelle corrélation utile pour le dimensionnement du procédé industriel de polymérisation du polyamide-6,6. Par ailleurs, une étude cinétique de la polymérisation de l’éthylène glycol avec l’acide adipique a permis de déterminer les coefficients cinétiques de la réaction ainsi que l’énergie d’activation correspondante. Finalement un procédé miniaturisé avec élimination de l’eau produite par la réaction de polycondensation permettant de déplacer l’équilibre atteint par la réaction a été mis en œuvre ainsi que son modèle.


  • Résumé

    This work originated from a Rhodia’s Process Intensification project, where new physicochemical data are needed. We have developed at the laboratory new millifluidic devices which operate in conditions previously unexplored: up to 300 °C and 50 bar. A rheological study on nylon salt solutions was carried out and a new correlation based on the experimental results was provided. It is now used in the design of the industrial process of polyamide-6,6 synthesis. Moreover, a kinetic study on the polymerization of ethylene glycol with adipic acid allowed us to determine the kinetic coefficients of the reaction and the corresponding activation energy. Finally, a millifluidic process where the water produced by the polymerization reaction is eliminated by stripping and membrane separation was also developed, allowing for the chemical equilibrium to be shifted. A model describing this process has also been proposed.


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