Développement d'un micro-preconcentrateur pour la détection de substances chimiques à l'état de trace en phase gaz

Development of a gas micro-preconcentrator for the detection of chemical substances in gas phase trace level

• Auteur / Autrice : El Hadji Malick Camara
• Direction : Christophe Pijolat, Philippe Breuil, Nicolaas Rooij (de), Danick Briand
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des Procédés
• Date : Soutenance en 2009
• Etablissement(s) : Saint-Etienne, EMSE

Mots clés

Mots clés contrôlés

Engins explosifs -- Détection

Pollution atmosphérique

Adsorption

Détecteurs de gaz

Détecteurs de produits chimiques

Résumé

Dans certains cas, la concentration du gaz à détecter est si faible qu’elle est en dessous de la limite de détection des capteurs usuels et donc la présence d’une unité de préconcentration en amont du capteur devient indispensable. Le principe de cette technique repose l’accumulation du gaz à détecter au moyen d’un adsorbant qui , ensuite sous l’effet d’une hausse brusque de la température, est désorbé puis redirigé vers un détecteur, entraînant ainsi une amplification de la concentration du gaz vu par ce détecteur. Cette thèse présente le développement d'un préconcentrateur pour la détection de substances chimiques à l’état de trace gaz. Ce micro-préconcentrateur sera constitué d’un microcomposant en silicium rempli d’un adsorbant et muni d’une résistance chauffante à son dos et de capillaires métalliques servant de connectiques fluidique à l’entrée et à la sortie du dispositif. La particularité de ce dispositif repose sur son applicabilité aussi bien dans le domaine de la surveillance de la pollution atmosphérique (Benzène, Toluène, Xylène…) que la détection d’explosifs (composés nitroaromatiques). Différents modèles de micro-dispositifs ont été étudiés et une attention particulière a été consacrée au carbone adsorbant. L'optimisation et le fonctionnement de ce système de préconcentration ont été étudiés suivant son application future. En plus, les avantages de l'utilisation de silicium poreux pour faciliter la fixation de l’adsorbant dans le réacteur et modifier la cinétique de désorption de gaz ont été également étudiés.

In the field of gas detection, one major trend is to miniaturize analytical techniques. In such technological developments, the gas pre-conditioning is usually very important. This may involve, firstly, the modification of a gas mixture, for example to improve the selectivity of a detection device, secondly, the effect of preconcentration in order to increase the sensibility of the detector. Indeed, in some applicative environments the concentration of gas is too small and therefore a preconcentration unit at the entrance of the analytical device is needed. When a preconcenrator is used, the gas mixture to be analyzed flows through it and is accumulated during some time, then the mixture is desorbed by a temperature pulse and brought to the detector. This work presents the development of a gas preconcentrator based on a micro-channel in porous and non-porous silicon filled with an adequate adsorbent material by micro-fluidic process in open micro-device or by impregnation in close one. The particularity of this device is its applicability in the fields of atmospheric pollution monitoring (Volatiles Organic Compounds-VOCs) and explosives detection (nitroaromatic compounds). Various designs of micro-devices have been investigated and a special focus has been dedicated to the carbon adsorbent. The optimization of the device and its operation were driven by its future application in outdoor environments. The benefits of using porous silicon to ease the fixing of the carbon absorbent in the reactor and to modify the gas desorption kinetic are also investigated.