Etude électrochimique de molécules aminées aliphatiques et hétéroaromatiques : application aux microcapteurs de pH

Electrochemical study of aliphatic and heteroaromatic amines reagents : application to pH microsensors

• Auteur / Autrice : Olivier Segut
• Direction : Guillaume Herlem
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie - Physique
• Date : Soutenance en 2009
• Etablissement(s) : Besançon
• Partenaire(s) de recherche : Autre partenaire : Université de Franche-Comté. UFR des sciences et techniques

Mots clés

Mots clés contrôlés

Microcapteurs

Électrochimie

Résumé

Dans un premier chapitre, je développerai l'état de l'art des molécules que nous avons choisies d'utiliser : le pyrrole et l'éthylènediarnine : historique des travaux publiés, premiers travaux de synthèse électrochimique, applications développées et étude des mécanismes réactionnels électrochimiques possibles. Une seconde partie sera dédiée à l'essor des procédés de mesures du pH. Ceci débutera par une explication de la notion de pH, suivie d'une présentation des techniques de mesure du pH par des appareillages conventionnels, jusqu'aux nouvelles méthodes développées dernièrement. Puis, nous tenterons de déposer en couches minces des polymères en utilisant le fait que le pyrrole et l'éthylènediarnine électropolymérisent par oxydation anodique à la surface d'une électrode. Nous électro-oxydons alors différentes solutions de pyrrole et d'éthylènediarnine en modifiant la composition des électrolytes: nature du solvant et concentrations en sel de fond et en monomère. Nous caractériserons ensuite les surfaces modifiées, au moyen de techniques spectroscopiques (IR et XPS) et microscopiques (AFM et MEB). Finalement, nous présenterons des surfaces de platine fabriquées par «lift-off» puis modifiées par électro-oxydation du pyrrole ou de l' éthylènediarnine et ainsi servir de couches sensibles de capteurs de pH. Cetty méthode semble être une bonne alternative car ces capteurs sont à la fois miniaturisables et utilisables dans le milieu clinique si des polymères biocompatibles sont choisis comme couches actives. La sensibilité, la réversibilité et la stabilité de détection aux variations de pH des capteurs sont ensuite estimées pour des valeurs de pH comprises entre 4,5 et 9.

The first part describes the state of the art (electrochemical synthesis, developed applications and electrochemical reaction mechanisms) of the molecules used in his work : pyrrole and ethylenediamine. A second part is dedicated to the evolution of pH measurement processes. Thus, after an explanation of the pH concept, a presentation of both conventional pH measurement technique' and of recent pH measurements methods is given. Then, thin polymer films are deposited on platinum surfaces by anodic electropolymerization of pyrrole and ethylenediamine. Then, we tested different electrolyte composition to determine the influence of solvent, salt and monomer concentrations on the electro-oxidation of pyrrole and ethylenediamine solutions. After that, several spectroscopic (IR and XPS) and microscopic (AFM and SEM) techniques were used to characterize the modified surfaces. Finally, pH sensors were elaborated by ''lift-off' process then modified by anodic electro- oxidization of pyrrole and ethylenediarnine. This method was proved to be a good alternative to standard pH probes since these sensors can be both miniaturized and used in the clinical field if biocompatible polymers are selected as active layers. The sensitivity, reversibility and stability of these pH sensors were estimated for pH values between 4. 5 and 9. 0.