Elaboration et étude de poudres magnétiques douces (Ni-Fe, Ni-Fe-X, Ni-Fe-X-Y) à l'état nanocristallin par broyage mécanique de haute énergie

The obtaining and study of the nanocrystalline soft magnetic powders (Ni-Fe, Ni-Fe-X, Ni-Fe-X-Y) by high energy ball milling

• Auteur / Autrice : Florin Popa
• Direction : Olivier Isnard, Ionel Chicinaş
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Physique des matériaux
• Date : Soutenance en 2008
• Etablissement(s) : Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015)

Mots clés

Mots clés libres

Physique des matériaux et nanostructures

Résumé

Le composé intermétallique Ni3Fe et les alliages 79Ni16Fe5Mo et 77Ni14Fe5Cu4Mo (% massique) ont été élaborés par broyage mécanique de haute énergie. Le temps minimum pour leur obtention a été établi. La formation de ces alliages a été suivie par diffraction de rayons X, de neutrons et analyses thermomagnétiques. Pour le composé intermétallique, l’effet bénéfique de recuits (à 400 et 450 °C) sur la formation de l’alliage et des propriétés magnétiques a été mis en évidence. La température de recristallisation et l’enthalpie de formation de Ni3Fe ont été déterminées par analyses calorimétriques différentielles. L’évolution du champ coercitif en fonction du temps de broyage et de la taille de grain est aussi présentée. La formation des alliages à base de nickel au cours de recuits a été analysée. Le diagramme broyage – recuit – transformation pour le composé Ni3Fe a été étendu. Pour l’alliage NiFeMo, l’évolution de l’aimantation en fonction du temps de broyage est présenté, ainsi que la reproductibilité des propriétés magnétiques de diverses séries d’échantillons. La sensibilité de la diffraction neutronique a été utilisée pour mettre en évidence la présence de contamination par les jarres et/ou les billes lors de broyage long. Pour l’alliage NiFeCuMo, l’évolution de l’aimantation spontanée en fonction du temps de broyage est analysée. L’influence du temps de broyage sur la composition de l’alliage est montrée. Pour les longs temps de mécanosynthèse, une différence entre les températures de Curie mesurées en montée et en descente est alors observée et discutée.

The Ni3Fe intermetallic compound and the 79Ni16Fe5Mo and 77Ni14Fe5Cu4Mo (wt. %) alloys have been obtained by high energy mechanical milling. For the given conditions, the minimum time needed for theirs formation has been established. The alloys formation has been followed by X-ray and neutron diffraction and thermomagnetic analyses. For the Ni3Fe intermetallic compound the annealing effect on his formation has been proved; the annealing temperatures were 400 °C and 450 °C. The recrystallization temperature and formation enthalpy of Ni3Fe have been obtained by differential scanning calorimetry. The coercitive field evolution with milling time and crystallite size is also discussed. A formation mechanism of the Ni-Fe alloys under the temperature and magnetic field is proposed. A extended milling – annealing – transformation diagram for the Ni3Fe formation is given. For the NiFeMo alloy, the magnetisation evolution with the milling time is showed; also the reproductibility of magnetic properties for different alloys series is discussed. The sensibility of neutron diffraction has been used to show the iron contamination by the containers and/or balls for the long milling times. For the NiFeCuMo alloy, the spontaneous magnetisation evolution with the milling time is analyzed. The long time milling influence to the alloy composition is showed. For the long milling times, a difference between the Curie temperature at heating and cooling is observed and discussed.