Elaboration et analyses structurales de verres bioactifs macroporeux

Elaboration and strutural analysis of macroporous bioactive glasses

• Auteur / Autrice : Aurélie Pardini Richez
• Direction : Claudine Follet-Houttemane
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Science des matériaux
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Valenciennes

Mots clés

Mots clés contrôlés

Hydroxyapatite

Porosité

Silicates

Vitrocéramique

Verre

Biomolécules actives

Résumé

Le travail porte sur l’étude de verres bioactifs à base de SiO2, CaO, Na2O et P2O5 et se décompose en trois parties. Afin de relier la structure et la bioactivité, une étude structurale de ces verres a été réalisée par RMN du 29Si et du 31P. Cette étude a permis de montrer que l’ajout progressif de phosphore engendre une polymérisation progressive du réseau silicate et modifie légèrement la nature chimique des entités phosphates. La deuxième partie concerne l’élaboration d’un verre bioactif macroporeux à porosité contrôlée en transposant le « Procédé d’élaboration de substituts osseux synthétiques d’architecture poreuse parfaitement maîtrisée » au verre 43,65SiO2-22,795CaO-30,555Na2O–3P2O5. Cependant, la densification par traitement thermique engendre la cristallisation partielle du verre. La RMN du 23Na a permis de confirmer la formation d’une vitrocéramique. La troisième partie concerne l’évaluation de la bioactivité in vitro ainsi que des essais préliminaires de cytocompatibilité du verre initial et de la vitrocéramique correspondante. Les analyses Infra Rouge réalisées sur les surfaces des échantillons plongés dans du fluide physiologique simulé (SBF) ont montré que la vitrocéramique est plus bioactive que le verre : l’apatite s’est formée après 5h15 d’immersion pour la vitrocéramique contre 10h15 pour le verre. Les tests de cytocompatibilité ont mis en évidence une non cytotoxicité du verre et de la vitrocéramique. Cette étude a ainsi permis de corréler la structure des verres à leur bioactivité. À partir d’un verre très bioactif, il a également été possible d’élaborer une vitrocéramique macroporeuse à porosité contrôlée, avec de meilleurs résultats de bioactivité in vitro.

The work concerns the study of bioactive SiO2, CaO, Na2O and P2O5 glasses and presents three parts. In order to connect the structure and the bioactivity, a structural study of these glasses was carried out by 29Si and 31P NMR. The study allowed to show that the progressive phosphorus addition generates an increasingly important polymerization of the silicate network and modifies slightly the phosphate entities chemical nature. The second part relates the macroporous bioactive glass elaboration with controlled porosity by transposing the « Procédé d’élaboration de substituts osseux synthétiques d’architecture poreuse parfaitement maîtrisée » to 43. 65SiO2-22. 795CaO-30. 555Na2O-3P2O5 glass. However, the densification by heat treatment generates a partial crystallization of the glass. The 23Na NMR confirms the glass-ceramic formation. The third part relates to the in vitro bioactivity evaluation as well as preliminary cytocompatibility tests of for the initial glass and the corresponding glass-ceramic. The Infra Red analysis, made on the samples plunged in simulated body fluid (SBF), showed that the glass-ceramic is more bioactive than the glass: apatite was formed after 5h15 immersion for glass-ceramic against 10h15 for glass. The cytocompatibility tests put in evidence no cytotoxicity of the glass-ceramic. This study thus allowed to correlate the glasses structure to their bioactivity. From a very bioactive glass, it was also possible to elaborate a macroporous vitreous ceramic with controlled porosity and with better in vitro bioactivity results.