Synthèse d'hydroxyapatite et de silices greffées pour l'élimination de métaux toxiques en solution aqueuse

Synthesis of hydroxyapatite and grafted silica toxic metals removal in aqueous solution

• Auteur / Autrice : Madjid Hadioui
• Direction : Patrick Sharrock, Mohamed Oimar Mecherri
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie. Biologie. Santé
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Toulouse 3 en cotutelle avec Université Mouloud Mammeri, Tizi-Ouzou

Mots clés

Mots clés contrôlés

Ions métalliques

Métaux -- Toxicologie

Gel de silice

Mots clés libres

Hydroxyapatite

Gel de silice modifié

Elimination de métaux lourds

Silices greffées

Résumé

Dans ce travail nous décrivons deux méthodes pratiques de synthèse de matériaux fixateurs d'ions de métaux lourds. L'une porte sur le greffage en milieu aqueux du gel de silice par des polyamines (TETA, TEPA et PEHA) et l'autre sur la synthèse de l'hydroxyapatite dans des conditions peu coûteuses. La modification de la surface du gel de silice a conduit à des taux de greffage satisfaisants compte tenu de la régénérabilité des produits synthétisés. La préparation du phosphate de calcium à partir du carbonate de calcium et du phosphate d'ammonium à température ambiante a conduit à de l'hydroxyapatite pure après calcination du produit intermédiaire et élimination du CaO par lavage à l'eau distillée. L'adsorption d'ions Pb2+ sur colonne d'HA donne lieu à la formation de microparticules de phosphate de plomb de plus de 0,45 µm de taille. Les taux de Pb2+ éliminés sur colonne d'HA sont relativement élevés et les études de percolation à différents débits ont montré que 1 g d'HA peut fixer jusqu'à 0,5 mg de Pb2+ en une minute. La fixation de Pb2+ sur l'HA a également été étudiée en présence d'EDTA et de glycine en solution. Grâce à des analyses à la microsonde électronique, nous avons constaté que les ions Pb2+ se fixent en plus grande quantité à moins de 10 µm du bord des grains d'HA, tandis que les ions Cu2+, Cd2+ et Zn2+ diffusent à l'intérieur des grains.

Two convenient synthesis methods of heavy metals recovery materials have been described in this work. One relates to immobilization of polyamine ligands on silica gel surface in aqueous medium and the other on the synthesis of the hydroxyapatite under inexpensive conditions. Taking into account the regenerability of the synthesized products, the modification of the surface of silica gel led to satisfying grafting rates. Preparation of the calcium phosphate starting from calcium carbonate and ammonium phosphate at ambient temperature led to pure hydroxyapatite after calcination of the intermediate product and elimination of the CaO by washing with distilled water. The adsorption of Pb2+ ions on HA column led to the formation of lead phosphate microparticles. The rates of eliminated Pb2+ were relatively high and the studies at various flow rates showed that 1g of HA can recover up to 0. 5 mg of Pb2+ in one minute. The sorption of Pb2+ on the HA was also studied in the presence of EDTA and glycine in solution. Microanalyse results showed that Pb2+ ions are fixed in greater amount at less than 10 µm of the edge of the HA grains, while Cu2+, Cd2+ and Zn2+ diffuse inside the grains.