Elaboration par procédé sol-gel de couches minces de TiO2 nanostructuré- Caractérisations structurale et optique

Elaboration of thin TiO2 films by sol-gel process and their structural and optical characterization

• Auteur / Autrice : Iva Ninova Kuznetsova
• Direction : Lamia Znaidi
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Génie des procédés
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Paris 13

Mots clés

Mots clés contrôlés

Propriétés optiques

Couches minces

Résumé

Ce travail a été consacré à l'élaboration, par procédé sol-gel de couches minces de TiO2 nanostructuré et leurs caractérisations. Deux approches ont été employées : procédé sans additifs et procédé avec additifs modificateurs du précurseur de titane. La première approche a porté sur l'élaboration à partir de sols à base d'isopropoxyde de titane/alcool/eau/acide. L'étude a montré que les couches minces (30-210 nm) sont transparentes (90%) et d'indice de réfraction optimal (n=2) pour leur application comme couches antireflet. La deuxième approche a concerné l'élaboration à partir de systèmes : précurseur de titane/alcool/additif/eau. Les additifs utilisée sont des complexants : acétyleacétone, diéthanolamine, acide oxalique ou citrique, et des polymères : diéthylaminoéthyl cellulose, polyéthylène glycol, et des surfactants. Différentes phases cristallines de TiO2 ont été obtenues : anastase, TiO2(B), rarement observé et brookite avec une orientation préférentielle. Ce travail a bien montré l'influence des paramètres de synthèse sur la structure, la morphologie et les propriétés optiques ainsi qu'électriques des couches minces de TiO2.

This work is devoted to the elaboration and characterization of thin nanometric TiO2 films by sol-gel process. Two approaches in preparation of sols have been realized : without additives abd with additives, that modify the titanium dioxyde precursor. The first approach is realized using titanium isopropoxyde (TTIP) as precursor in alcoholic solution with water and acid. The coresponding films(30-210 nm) are deposited by spin-coating and treated at 350-550 °C. They show high transparency in the visible (90%) and refraction index 2 suitable for antireflective application. The second approach is realized using two precursor, TiCl4 and TTIP, in alcoholic solutions with water and acid. Complexing agent 'diethylaminoethyl cellulose, polyethylene glycol, oxalic or citric acids), polymers(diethylaminoethyl cellulose and polyethylene glycol) and surfactants were used as additives. Thin films of different polymorphs were realized : anatase, rarely observed TiO2(B), preferentially oriented brookite. This work shows an influence of synthesis parameters of sol-gel derived TiO2 thin films on crystalline structure, morphology, and useful properties (optical, electrical).