Synthèse et caractérisation de monolithes à base d'oxyde de zirconium pour les techniques séparatives

Synthesis and characterisation of zirconium-based monoliths for chromatographic separation

• Auteur / Autrice : Samuel Huguet
• Direction : Jérôme Randon
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Chimie analytique
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Lyon 1

Mots clés

Mots clés contrôlés

Chromatographie en phase liquide à hautes performances

Chromatographie sur gel

Zircone

Résumé

Pour des applications analytiques dans le domaine des sciences séparatives, deux voies de synthèse ont été suivies afin d’élaborer des monolithes présentant une surface composée d’hydroxyde de zirconium : l’enduction d’un monolithe de silice par du tétrabutoxyde de zirconium, et la synthèse directe d’un monolithe de zircone par un procédé sol-gel. Ces monolithes possèdent des propriétés de surface particulières, générant une sélectivité originale en mode HILIC lors de la séparation de molécules non chargées de type xanthines, et se comportent comme un échangeur d’ions vis-à-vis des acides carboxyliques. La réactivité des groupements ZrOH de surface avec les groupements phosphate a permis de réaliser, d’une part le greffage de phases stationnaires hydrophobes pour des applications en chromatographie de partage (greffages de chaînes dodécyle et binaphtyl), et d’autre part le traitement d’échantillons contenant des composés phosphorylés

The aim of this study was the synthesis and the characterisation of zirconium-based monoliths. Two different ways have been tested: first was to create a zirconia-coated silica monolith with zirconium tetrabutoxide. The second way was to synthesise a zirconia monolith by a sol-gel process. These monoliths present particular surface properties creating unique selectivity in HILIC mode during the separation of uncharged xanthin molecules, and the capacities of ion-exchanges have been evaluated with benzoic acid derivatives. The reactivity of ZrOH surface groups was used to create reversible grafting with phosphate derivatives in order to obtain hydrophobic surface and application in inversed phase chromatography. C12 alkyl chain and binaphtyl group has been characterised using Tanaka test. Zirconia monoliths have been used to enrich phophorylated compounds