Détection et caractérisation par rayons X des éléments traces dans les fruits et légumes

= Detection and characterization by X-rays of trace elements in fruits and vegetables

• Auteur / Autrice : Danté Camarillo Ravelo
• Direction : Daniel Babot
• Type : Thèse de doctorat
• Discipline(s) : Images et systèmes
• Date : Soutenance en 2007
• Etablissement(s) : Lyon, INSA

Mots clés

Mots clés contrôlés

Simulation par ordinateur

Spectrométrie EXAFS

Spectrométrie XANES

Métaux lourds

Fluorescence

Résumé

Cette thèse est consacrée à la détection des métaux lourds en utilisant la fluorescence par rayons X (XRF) comme méthode de détection. Nous y évaluons les caractéristiques d'un dispositif non destructif à haute énergie à des fins de détection et de quantification d'éléments traces dans les fruits et légumes. Dans une première partie, nous présentons une synthèse sur l'état de l'art concernant les normes, les méthodes de référence destructives et non destructives. Dans une deuxième partie, après un rappel théorique des interactions photon-matière avec une description plus précise du phénomène de fluorescence X, nous décrivons des dispositifs commerciaux utilisant la fluorescence X. En fin de partie nous discutons des opportunités de l'utilisation de la XRF pour la détection sur les fruits et légumes. Par la suite, un ensemble de simulations à basse énergie réalisées à partir du code de Monte-Carlo PENELOPE, ont permis de mettre en évidence une relation linéaire entre le rapport du pic de fluorescence sur pic Compton et la concentration des différents éléments étudiés. Le code utilisé a été confronté à un ensemble de mesures XRF réalisées à l'European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), ce qui nous a permis d'aider à l'interprétation des spectres et d'évaluer les écarts simulation/ expérience. Nous avons ensuite testé cet outil dans le but de prévoir les performances d'un système de mesure à plus haute énergie dans un cas de terrain avec une source polychromatique. Dans la dernière partie de ce travail de thèse, nous présentons une étude complémentaire de la spectroscopie d'absorption X (EXAFS et XANES) comme une technique capable de montrer la spéciation chimique des éléments traces dans les systèmes biologiques. L'analyse des spectres EXAFS et XANES, réalisés sur des échantillons de Phaseolus vulgaris obtenus par culture hydroponique (dopés avec du plomb), montre qu'il existe un environnement chimique presque identique entre les feuilles, les tiges et les racines mais différent de la solution employée pour le dopage. Nous comparons nos spectres EXAFS avec une base de données obtenue des références bibliographiques. L'analyse des composés du plomb est difficile à cause de la haute variabilité de ses nombres de coordination, mais la méthode permet quand même d'apprécier son environnement chimique ce qui est directement lié à la toxicité du produit.

This study refers to the detection of heavy metals by using X-ray fluorescence (XRF) as the detection method. We evaluate the characteristics of a high energy nondestructive device for detection and quantification of trace elements in fruits and vegetables. Ln the first part, we present a synthesis on the state-of-the-art concerning the european norms and the destructive and nondestructive references methods. Ln the second part, after revising the theory of photon-matter interaction with a more precise description of the X-ray fluorescence phenomenon, we describe commercial devices using X-ray fluorescence. At the end of this part we discuss about the opportunity of using XRF for detection on heavy metal traces on fruits and vegetables. Thereafter, a set of law energy simulations carried out with the Monte-Carlo PENELOPE code, make it possible to highlight a linear relation between the ratio of fluorescence photopeak on scatter photopeak and the concentration of the various studied elements. The code used is confronted to a set of XRF measurements carried out at the European Synchrotron Radiation Facilily (ESRF), which helped in the interpretation of spectra and enabled us to evaluate the variations between simulation and experiment. We then test this tool with the aim of anticipating the performances of a measurement system at higher energy in the case of a practical experience with a polychromatic source. Ln the last part of this thesis, we present a complementary study of X-ray absorption spectroscopy (EXAFS and XANES) as a technique able to show the chemical speciation of the trace elements in the biological systems. The spectra analysis (EXAFS and XANES), carried out on Phaseolus vulgaris samples obtained by hydroponic culture, shows that the chemical environment is almost identical between the leaves, the stems and the roots but different from the solution employed for doping. We compared our EXAFS spectra with a data base obtained of the bibliographical references. The analysis of lead composite is difficult because of the high variability of its coordination numbers, but the method nevertheless makes it possible to appreciate its chemical environment which is directly related to the product toxicity.